[發(fā)明專利]一種含硫有機(jī)物吸附劑及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911424122.2 | 申請日: | 2019-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN113117642B | 公開(公告)日: | 2023-07-28 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 劉洋;趙磊;張明美;王新;劉忠生;李寶忠 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院 |
| 主分類號: | B01J20/20 | 分類號: | B01J20/20;B01J20/30;C01B32/318;C01B32/33;C01B32/354;B01D53/02 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 有機(jī)物 吸附劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種含硫有機(jī)物吸附劑的制備方法,其特征在于包括如下步驟:(1)將石油焦干燥后,加入含鐵化合物和氫氧化鉀,在惰性氣氛下進(jìn)行高溫處理;所述的高溫處理溫度為600~1000℃;(2)處理后物料進(jìn)行冷卻、洗滌、干燥,對得到的活性炭樣品進(jìn)行氧化改性;所述冷卻在氮?dú)獯嬖谙逻M(jìn)行,洗滌采用pH值不大于7的酸性溶液,酸性溶液是濃度為5wt%~25wt%的鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸中的至少一種;(3)將改性樣品進(jìn)行干燥,在惰性氣氛下進(jìn)行低溫處理,低溫處理溫度為300~600℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的含鐵化合物為氫氧化鐵、硝酸鐵、氯化鐵、硫酸鐵、三氧化二鐵中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的含鐵化合物為氫氧化鐵。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,石油焦與含鐵化合物的質(zhì)量比為40:1~8:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于:石油焦與含鐵化合物的質(zhì)量比為20:1~10:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的KOH與石油焦的質(zhì)量比為0.1:1~10:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法,其特征在于:所述的KOH與石油焦的質(zhì)量比為1:1~6:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的惰性氣氛下是指在氮?dú)狻⒑狻鍤庵兄辽僖环N存在下。
9.?根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述的高溫處理溫度為700~900℃,處理時(shí)間為30~180?min。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或9所述的方法,其特征在于:步驟(1)中,所述高溫處理在微波存在下進(jìn)行,微波頻率為2450MHz,功率為0.5-1.0kw。
11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,冷卻后將樣品研磨成粉末狀進(jìn)行洗滌,直至濾液pH值呈中性。
12.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述干燥溫度為60~150℃,干燥時(shí)間為2~10h。
13.根據(jù)權(quán)利要求1或12所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,干燥在真空條件下進(jìn)行,真空度為-500~0kPa。
14.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,所述氧化改性采用的改性劑為硝酸溶液、雙氧水溶液中的至少一種,濃度為0.01~16mol/L。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法,其特征在于:溶液的濃度為0.2~10mol/L。
16.根據(jù)權(quán)利要求1或14所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,改性劑與活性炭樣品的質(zhì)量比為200:1~0.1:1。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,改性劑與活性炭樣品的質(zhì)量比為30:1~4:1。
18.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(2)中,采用等體積浸漬法、過飽和浸漬法中的一種,改性時(shí)間為0.5~72h。
19.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:步驟(1)、(3)所述的干燥溫度為60~150℃,干燥時(shí)間為2~10h。
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