[發明專利]一種高阻氧水性聚氨酯/蒙脫土納米復合乳液及制備方法

有效

• 申請號: 201911421964.2
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111072908B
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發明（設計）人: 張勝文;陸俊;田大為;徐正午;東為富
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C08G18/66
• 分類號: C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/64;C09D175/08;C09D7/62;C08L75/08;C08K9/04;C08K3/34;C08J5/18
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

1.一種納米復合乳液的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

利用聚乙烯亞胺改性蒙脫土得到聚乙烯亞胺改性蒙脫土分散液；然后在高速攪拌下逐滴加入中和后的水性聚氨酯預聚體反應，再升溫進行反應，得到水性聚氨酯/聚乙烯亞胺改性蒙脫土納米復合乳液；其中所述的聚乙烯亞胺為高分子量、超支化聚乙烯亞胺，其分子量范圍為25000-70000；

所述的聚乙烯亞胺改性蒙脫土分散液的制備步驟具體為：

S1將聚乙烯亞胺與水按配比加入攪拌器中攪拌分散，得到聚乙烯亞胺溶液；

S2將蒙脫土與水加入到攪拌器中攪拌，得到蒙脫土分散液；

S3在步驟S2的蒙脫土分散液中加入步驟S1的聚乙烯亞胺溶液，得到混合液，并將混合液的pH值調至9，在30-100℃下攪拌3-12h，之后離心洗滌，得到固體；

S4將步驟S3得到的固體重新分散到水和有機溶劑的混合溶劑中，得到分散液；

S5將步驟S4的分散液在冰水浴下用細胞破碎儀超聲處理得到聚乙烯亞胺改性蒙脫土分散液；

所述的聚氨酯預聚體的制備方法為：按配比在結構對稱型異氰酸酯中，滴加結晶性多元醇和催化劑，滴加完畢后在80℃反應1-2h；然后逐漸降溫至60℃，加入親水單體，在此溫度下進行反應6-8h；之后用甲苯-二正丁胺法測定生成預聚體的NCO含量，控制NCO含量，當接近NCO理論值時，在冰水浴中將溫度降低到10-15℃；之后加入三乙胺反應1-2h得到中和后的聚氨酯預聚體。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，聚乙烯亞胺與蒙脫土的比例為（2-8）：1。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的蒙脫土為納基蒙脫土、鉀基蒙脫土、鈣基蒙脫土或鋰基蒙脫土的一種；蒙脫土比表面積為30-1000m²/g，孔徑3-30nm，陽離子交換容量30-300meq/100g。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，具體為：將聚乙烯亞胺改性蒙脫土分散液在高速攪拌下逐滴加入中和后水性的聚氨酯預聚體反應2h，再升溫到60℃反應2h，得到水性聚氨酯/聚乙烯亞胺改性蒙脫土納米復合乳液。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的結構對稱型異氰酸酯選用4,4'-二環己基甲烷二異氰酸酯、間苯二甲基異氰酸酯、2,6-甲苯二異氰酸酯六亞甲基二異氰酸酯中的一種或者幾種。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的結晶性多元醇選用聚四亞甲基醚二醇、聚己二酸乙二醇酯二醇、聚己二酸-1,4-丁二醇酯二醇、聚己二酸-1.6-己二醇酯二醇中的一種或者幾種，其分子量范圍為1000-6000。

7.權利要求1-6任一項所述的制備方法制備得到的納米復合乳液。

8.權利要求7所述的納米復合乳液制備得到的納米復合膜或涂層。

9.權利要求7所述的納米復合乳液在食品包裝材料或者醫藥包裝材料中的應用。

10.一種包裝材料，所述的包裝材料的制備需要權利要求7所述的納米復合乳液。