[發(fā)明專(zhuān)利]一種牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911421903.6
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111039297B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-11-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 任振雪;熊峰;張夢(mèng)梅;林英光;高文穎
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 廣州市飛雪材料科技有限公司;金三江（肇慶）硅材料股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01B33/193
• 分類(lèi)號(hào): C01B33/193;A61K8/25;A61Q11/00
• 代理公司: 廣州科沃園專(zhuān)利代理有限公司 44416
• 代理人: 張帥

本發(fā)明屬于二氧化硅制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制備方法。本發(fā)明制備方法包括以下步驟：S1往反應(yīng)釜中加入硫酸鈉溶液，加熱升溫，然后加入硅酸鈉溶液調(diào)節(jié)體系pH值至8～9；S2攪拌下同時(shí)滴加硫酸溶液和硅酸鈉溶液，并流反應(yīng)，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH值為4.0～5.0，停止加酸；S3加入雙氧水，陳化，經(jīng)壓濾、洗滌、干燥，最后破碎，制得二氧化硅。本發(fā)明牙膏用低粘度沉淀二氧化硅能夠應(yīng)用于制備透明或半透明牙膏，可賦予牙膏良好的磨擦清潔性能，同時(shí)具備使牙膏具有較低的初始粘度和較低的后增長(zhǎng)粘度的性能，可以保持牙膏良好的假塑性和觸變性，具有廣闊的市場(chǎng)前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于二氧化硅制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種牙膏用低粘度沉淀二氧化硅及其制備方法。

背景技術(shù)

牙膏作為一種口腔清潔產(chǎn)品，其一般由磨擦劑、增稠劑、保濕劑、發(fā)泡劑、粘合劑、香精、水和其他添加物混合制成。磨擦劑作為牙膏的中重要組成部分，其與牙刷共同作用，磨擦去除牙齒表面牙垢，減輕牙漬、牙菌斑、牙結(jié)石等外來(lái)固體物質(zhì)成分，以達(dá)到清潔口腔的目的。

二氧化硅是制備透明、半透明牙膏的唯一磨料，在牙膏中的應(yīng)用已超過(guò)40年。它具有磨擦值低、氟相容性好的優(yōu)點(diǎn)，相應(yīng)的膏體具有優(yōu)良的觸變性、分散性、穩(wěn)定性等物化性能。目前，在牙膏中應(yīng)用的主要為沉淀型二氧化硅，根據(jù)生產(chǎn)工藝的不同，可制備得到不同規(guī)格的二氧化硅，如磨擦型、增稠型、綜合型。

粘度是牙膏產(chǎn)品質(zhì)量的重要指標(biāo)。牙膏具有一定粘度，有利于膏體從軟管中擠出并成條，在牙刷上保持一定形狀，提高刷牙時(shí)膏體的分散性、香精迸發(fā)性及口感。磨擦劑在牙膏配方中占的比例很大，一般在10～50％之間，故磨擦劑吸水、吸油值的大小對(duì)牙膏粘度具有顯著的影響。而二氧化硅具有高比表面積和多羥基的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)，使其在水溶液和牙膏中的分散性較差、粘度較高。并且一般情況下，二氧化硅的吸水值與吸油值成正相關(guān)，在吸油值較高的情況下，其表面羥基含量較高，吸水值高，導(dǎo)致牙膏的粘度高。傳統(tǒng)的改性方式是通過(guò)添加羥基硅油、醇、胺和脂肪酸等類(lèi)化學(xué)物質(zhì)引入含有醇羥基、氨基和羧基基團(tuán)與二氧化硅表面的羥基發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，以減少表面羥基數(shù)量，從而使牙膏粘度降低。然而，現(xiàn)有大多數(shù)改性方法的過(guò)程復(fù)雜，且其中的改性試劑不容易除去，在口腔產(chǎn)品中應(yīng)用具有潛在的安全風(fēng)險(xiǎn)，并且容易對(duì)二氧化硅的其他性能產(chǎn)生影響。因此有必要探索制備過(guò)程更加簡(jiǎn)單、產(chǎn)品更加安全的牙膏用低粘度沉淀二氧化硅。

專(zhuān)利文獻(xiàn)CN108516559A公開(kāi)了一種低粘度高吸油值牙膏用二氧化硅的制備方法，其采用兩步沉淀法制得二氧化硅初產(chǎn)物，然后在二氧化硅初產(chǎn)物打漿時(shí)加入適量的甘油，甘油擁有多羥基，可以進(jìn)一步與二氧化硅形成氫鍵，經(jīng)高溫烘干脫水，二氧化硅表面的硅羥基減少，并留有高的結(jié)構(gòu)，從而制得粉體粘度為1500～2000cP、吸油值在290～350g/100g二氧化硅。該二氧化硅具有較低的粉體粘度，但其屬于增稠型二氧化硅，在牙膏中主要用作增稠劑。

專(zhuān)利文獻(xiàn)CN105858668A公開(kāi)了一種高吸油值高吸水量洗衣粉用二氧化硅的制備方法，其以水作為母液，采用碳酸氫鈉溶液和硅酸鈉溶液作為反應(yīng)原料，制得二氧化硅，然后采用雙氧水與硫酸的混合溶液對(duì)二氧化硅進(jìn)行處理，并且在70～80℃下攪拌，雙氧水浸泡會(huì)增加二氧化硅的羥基，而硫酸浸泡會(huì)使二氧化硅的結(jié)構(gòu)更加松散，使得二氧化硅具有更高的吸水量和透明度。該二氧化硅的吸水量和吸油值較高，相應(yīng)的粉體粘度也較高，因而僅適合作為增稠劑轉(zhuǎn)用于牙膏。

綜上，目前尚缺乏一種制備具有良好磨擦清潔性能和透明度的牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的工藝。

發(fā)明內(nèi)容

為了填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的空白，本發(fā)明首先提供了一種牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制備方法，其通過(guò)改變反應(yīng)工藝，使得沉淀二氧化硅在保持吸油值基本不變的情況下，使牙膏具有較低的初始粘度和較低的后增長(zhǎng)粘度，并且保證沉淀二氧化硅具有較高的透明度。

本發(fā)明提供的牙膏用低粘度沉淀二氧化硅的制備方法，包括以下步驟：