[發明專利]一種利用HPLC-ELSD同時測定副產鹽中甲基硫酸鈉和硫酸鈉含量的方法

有效

• 申請號: 201911420793.1
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111103371B
• 公開（公告）日: 2022-04-29
• 發明（設計）人: 李萍;張璞;陳文新;吳耀軍;周燕燕;張烽
• 申請（專利權）人: 江蘇中旗科技股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/86;G01N30/36
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 黃晶晶

本發明涉及分析技術領域，具體涉及一種利用HPLC?ELSD同時測定副產鹽中甲基硫酸鈉和硫酸鈉含量的方法，具體包括如下步驟：配制硫酸鈉標準溶液，得到線性曲線的回歸方程；配制甲基硫酸鈉標準溶液得到線性曲線的回歸方程；配制同時含有甲基硫酸鈉和硫酸鈉廢渣的過程控制樣品溶液，利用HPLC?ELSD進樣分析；根據前面得到的標準曲線回歸方程分別計算甲基硫酸鈉和硫酸鈉的含量。本發明具有以下有益效果：反向高效液相色譜?蒸發光檢測器檢測時，樣品不需要帶有發色團或者熒光基團，樣品檢測前無需任何預處理方式，直接溶解進樣分析。樣品檢測時間較短，對于廢渣處理過程控制中的樣品能較快得到檢測結果，適用性良好。對提高檢測效率、降低檢測成本起到積極的作用。

技術領域

本發明涉及分析技術領域，具體涉及一種利用HPLC-ELSD同時測定副產鹽中甲基硫酸鈉和硫酸鈉含量的方法。

背景技術

甲基硫酸鈉是生產維生素B1、醫藥中間體半縮醛、農藥產品霜脲氰、噁唑酰草胺等的主要副產物，甲基硫酸鈉廢渣目前暫無經濟有效的處置方法，保守估計國內庫存超過100kt，長期以來都是作為固體廢棄物進行處置。相關文獻報道，甲基硫酸鈉可用來生產硝基甲烷、對甲砜甲苯、二甲基硫醚和S-甲基異硫脲等。但是由于三廢治理和產品質量等方面存在問題，均未進行產業化實施。申請人開發了一種甲基硫酸鈉的處理方法：以甲基硫酸鈉廢渣為原料，在氫氧化鈉條件下，以水為溶劑，常壓下進行連續蒸餾回流反應合成硫酸鈉，繼而經濟有效地回收副產品硫酸鈉。此方法具有工藝簡單、技術可行、操作穩定的優點。但是，反應的終點比較難控制，如何確定合適的反應時間至關重要。反應時間過短，副產硫酸鈉的品質達不到要求；反應時間過長，浪費時間，處理效率低。所以，開發出一種快速、準確、方便的測定甲基硫酸鈉和硫酸鈉含量的過程控制方法具有重大意義。

在專利CN104459015A中，開發了同時測定硫酸根和甲基硫酸鈉的分析方法，先將溶液中游離的硫酸根沉淀去除，然后再將甲基硫酸鈉置于90-100℃水浴鍋中冷凝回流5-8小時，將其水解成游離的硫酸根，用沉淀法進行檢測。該方法水解時間長達5-8小時，不適合作為過程控制的分析方法。

在文獻《高效液相色譜法測定脂肪酸甲酯磺酸鈉中的甲基硫酸鈉》中，采用高效液相色譜-示差折光檢測器測定甲基硫酸鈉，使用乙醇為溶劑，并需要加入離子改性劑高氯酸才能將甲基硫酸鈉和乙醇溶劑充分分離。另外，該法中使用的檢測器平衡時間過長，對環境要求高，尤其是室溫的變化會造成分析數據的偏差。

在文獻《離子色譜法測定脂肪酸甲酯磺酸鈉中的甲基硫酸鈉》中，采用離子色譜法測定脂肪酸甲酯磺酸鈉中的甲基硫酸鈉含量。由于樣品中存在的雜質干擾物、有機物等會污染離子色譜柱填料，降低色譜柱的分離能力和使用壽命，樣品在進入陰離子色譜柱中需要在C₁₈處理小柱中進行前處理，操作繁瑣復雜，增加分析時長。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：提供一種利用HPLC-ELSD同時測定副產鹽中甲基硫酸鈉和硫酸鈉含量的方法。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：

一種利用HPLC-ELSD同時測定副產鹽中甲基硫酸鈉和硫酸鈉含量的方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)配制硫酸鈉標準溶液，利用HPLC-ELSD進樣分析，并同時記錄峰面積，采用響應信號和標準物質濃度的同時取對數來建立校準曲線，得到線性曲線的回歸方程；

(2)配制甲基硫酸鈉標準溶液，利用HPLC-ELSD進樣分析，并同時記錄峰面積，采用響應信號和標準物質濃度的同時取對數來建立校準曲線，得到線性曲線的回歸方程；

(3)樣品檢測：配制同時含有甲基硫酸鈉和硫酸鈉廢渣的過程控制樣品溶液，利用HPLC-ELSD進樣分析；根據步驟(1)、(2)的標準曲線回歸方程分別計算甲基硫酸鈉和硫酸鈉的含量。

優選的，所述步驟(3)中所用色譜柱型號為Agilent Zorbax SB-AQ。