[發明專利]聚酰亞胺樹脂及其制法、采用其制備聚酰亞胺薄膜/交聯型聚酰亞胺薄膜的方法

有效

• 申請號: 201911420107.0
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111116912B
• 公開（公告）日: 2022-12-06
• 發明（設計）人: 王漢利;賀高紅;楊振東;阮雪華;王俊莉;劉釗;王磊
• 申請（專利權）人: 山東華夏神舟新材料有限公司
• 主分類號: C08G73/10
• 分類號: C08G73/10;C08L79/08;C08K5/053;C08K5/17;C08J5/18;C08J3/24;B01D53/22
• 代理公司: 山東竹森智壤知識產權代理有限公司 37382
• 代理人: 劉文容

1.一種交聯型聚酰亞胺薄膜的用途，其特征在于：用于氟化工行業中含氟氣體R152a回收循環利用；

所述的聚酰亞胺樹脂具有如下結構通式：

其中，R₁，R₂和R₃為H或CF₃中的一種，R為C₀～C₂，m和n為整數，m和n均不為0，m+n＝100；

所述的交聯型聚酰亞胺薄膜的方法，包括以下步驟：將聚酰亞胺樹脂溶解在有機溶劑中，得到固含量為10～30％的聚酰亞胺溶液，加入交聯劑和催化劑，在140～180℃下進行反應，在固化劑中沉淀，洗滌后，制得可交聯聚酰亞胺樹脂；將可交聯聚酰亞胺樹脂溶解到有機溶劑中，得到一定固含量的聚酰亞胺溶液，過濾、脫泡，在玻璃板上涂覆成膜，烘干，在沸水中剝離，真空烘干，得到可交聯聚酰亞胺薄膜，在高溫下進行交聯，獲得交聯型聚酰亞胺薄膜；所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的至少一種；所述的交聯劑為乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇、1,4-環己二醇、乙二胺或1,3-丙二胺中的至少一種，交聯劑與聚酰亞胺樹脂中的羧基的摩爾比為50～100：1；所述的催化劑為對甲苯磺酸；所述的反應時間為15～24h；所述的固化劑為乙醇或甲醇中的至少一種；所述的高溫下進行交聯，交聯溫度為200～300℃，交聯時間為0.5～1h；

所述的聚酰亞胺樹脂的制備方法，包括以下步驟：氮氣保護下，在反應容器中加入二胺和有機溶劑，完全溶解后，加入二酐，形成均相溶液后，加入催化劑和脫水劑，繼續反應，得到聚酰亞胺溶液；倒入沉淀劑中固化成型，洗滌，烘干，得到聚酰亞胺樹脂；所述的二酐與二胺的摩爾比為0.8～1.2：1；所述的有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮中的至少一種；所述的均相溶液的固含量為15～50wt％；所述的催化劑為異喹啉、喹啉或吡啶中的一種，催化劑與二胺的摩爾比為0.01～0.1：1；所述的脫水劑為甲苯、二甲苯中的一種；所述的反應溫度為140～210℃，反應時間為5～18h；所述的沉淀劑為純水、乙醇或甲醇中的至少一種；所述的聚酰亞胺樹脂數均分子量為100000～300000g/mol。