[發明專利]紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物及其制備方法

有效

• 申請號: 201911419605.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111021043B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 李紅強;高姍;曾幸榮;賴學軍
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: D06M10/10
• 分類號: D06M10/10;D06M10/06
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司 44245
• 代理人: 唐善新

1.紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)按體積分數計，將12-24份氨水加入到100-200份無水乙醇中，混合均勻后，加入10-20份正硅酸乙酯，室溫下充分攪拌，離心、洗滌、干燥，得到二氧化硅粒子；

按質量分數計，將2-5份二氧化硅粒子分散在60-100份甲苯中，再加入1-2.5份的含巰基的硅烷偶聯劑，充分攪拌，加熱至110-120℃，反應20-24h,離心、洗滌、干燥，得到巰基改性的二氧化硅粒子；

(2)按體積分數計，在氮氣氛圍下，將4份端氨基聚二甲基硅氧烷的四氫呋喃溶液緩慢加入到1份異氰酸酯的四氫呋喃溶液中，室溫攪拌均勻，緩慢加入2.5份丙烯酸羥乙酯的四氫呋喃溶液，室溫繼續攪拌，洗滌沉淀，干燥后得到端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷；

(3)將巰基改性的二氧化硅粒子和端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷分散在四氫呋喃中并均勻攪拌，再加入光引發劑，繼續攪拌形成均勻的混合溶液；采用浸涂法將織物浸泡在所述的混合溶液中，取出后通過紫外光照射，使附著在織物上的改性二氧化硅粒子的巰基與端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷上的C＝C雙鍵發生巰基-烯點擊反應，制得紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物；紫外光的輻射強度為50-100mW/cm²，紫外光燈照射距離為5-15cm，紫外燈下照射時間為60-180s。

2.根據權利要求1所述的紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的含巰基的硅烷偶聯劑為3-巰丙基三甲氧基硅烷、3-巰丙基甲基二甲氧基硅烷、3-巰丙基三乙氧基硅烷和3-巰丙基甲基二乙氧基硅烷中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物的制備方法，其特征在于：步驟(1)中所述的離心是在轉速為8000-10000r/min下離心10-20min，洗滌是用乙醇洗滌3-5次；所述干燥是在60-80℃的烘箱中干燥12-24h。

4.根據權利要求1所述的紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述端氨基聚二甲基硅氧烷的分子量為3000-5000g/mol。

5.根據權利要求1所述的紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述端氨基聚二甲基硅氧烷、異氰酸酯和丙烯酸羥乙酯在四氫呋喃中的濃度分別為0.1mol/L、0.8mol/L和0.32mol/L；所述的室溫攪拌均勻的時間為3-6h；所述的洗滌沉淀的洗滌是用去離子水洗滌。

6.根據權利要求1所述的紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物的制備方法，其特征在于：步驟(2)中所述干燥是在40-50℃的真空烘箱中干燥18-24h。

7.根據權利要求1所述的紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的織物為聚酯、棉、腈綸和聚氨酯和中的任意一種織物；所述的光引發劑為1-羥基環己基苯基甲酮(184)、2-羥基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(1173)、2-芐基-2-二甲基氨基-1-(4-嗎啉苯基)丁酮(369)及2-甲基-1-(4-甲硫基苯基)-2-嗎啉-1-丙酮(907)中的任意一種或者兩種的混合物。

8.根據權利要求1所述的紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物的制備方法，其特征在于：步驟(3)中，所述的巰基改性的二氧化硅粒子和端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷的質量比為0.2-0.5：1，端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷在混合溶液中的質量濃度為5-8wt％，光引發劑用量為所用端丙烯酰氧基聚二甲基硅氧烷的用量的1-3wt％。

9.根據權利要求1所述的紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物的制備方法，其特征在于：步驟(3)中所述織物在混合溶液中浸泡的時間為2-10min。

10.一種紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物，其特征在于由權利要求1-9任一項所述的制備方法制得；所制備的紫外光固化有機硅/二氧化硅雜化超疏水織物的水滴靜態接觸角達到150-155°，在經不同溫度處理和不同溶劑浸泡后，仍保持超疏水性質。