[發明專利]一種雙氰胺的制備方法

在審

• 申請號: 201911419286.6
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111056977A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 周陽;劉遠大;馬振保
• 申請（專利權）人: 石嘴山市鵬盛化工有限公司
• 主分類號: C07C277/08
• 分類號: C07C277/08;C07C279/28
• 代理公司: 連云港聯創專利代理事務所(特殊普通合伙) 32330
• 代理人: 趙曉琴

本發明公開了一種雙氰胺的制備方法，其包括以下步驟：S1、將石灰氮、水、二氧化碳混合進行水解碳化生產單氰胺水溶液；S2、將單氰胺水溶液加熱聚合生產雙氰胺水溶液；S3、在雙氰胺溶液中添加微量聚丙烯酰胺和聚乙烯亞胺復合絮凝劑，絮凝過濾雜質；S4、雙氰胺水溶液結晶、脫水、干燥、包裝為產品。本發明采用聚丙烯酰胺和聚乙烯亞胺為材料的復合絮凝劑生產工藝，添加到雙氰胺溶液中，將雙氰胺溶液中的含鈣雜質進行絮凝沉淀和過濾脫除，顯著提高了雙氰胺的品質，達到電子級雙氰胺的品質要求。

技術領域

本發明涉及一種雙氰胺的制備方法。

背景技術

二氰二氨(雙氰胺)，縮寫DICY或DCD。是氰胺的二聚體，也是胍的氰基衍生物。化學式C2H4N4。白色結晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺，幾乎不溶于醚和苯，不可燃，干燥時穩定。

傳統的雙氰胺制備方法是將氰氨化鈣水解所得的氰氨氫鈣懸浮液，經真空過濾除去氫氧化鈣濾渣，再向濾液通入二氧化碳將鈣以碳酸鈣的形式沉淀出來，得到氨基氰液。使其在堿性條件下聚合，再經過濾、冷卻結晶、分離、干燥，得二聚氰胺。

電子級雙氰胺主要用于電子高端行業，作為環氧樹脂固化劑、電子封裝材料、FR-4覆銅板的生產，也可以作為對雙氰胺純度要求較高的高級涂料、化學制藥的中間體原料等，隨著電子高新技術和醫藥的發展，市場需求逐年擴大。

我國普通雙氰胺生產裝置產能為20萬噸/年左右，主要質量指標為含量99.5％、含鈣200ppm，電子級雙氰胺的產能為1萬噸/年左右，主要質量指標為含量99.8％、含鈣25ppm。

原有電子級雙氰胺生產工藝技術是將工業級雙氰胺進行溶解-過濾-結晶，工藝路線長、設備投資大、生產成本高。

影響雙氰胺質量指標的主要因素為產品中含有的氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣等雜質，將雙氰胺生產過程中氰胺液體中的含鈣雜質去除，可降低結晶出來的雙氰胺產品中的含鈣雜質量，從而提高雙氰胺產品質量。

發明內容

本發明要解決的技術問題是克服現有技術的缺陷，提供一種雙氰胺的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供了如下的技術方案：

本發明提供了一種雙氰胺的制備方法，其包括以下步驟：

S1、將石灰氮、水、二氧化碳混合進行水解碳化生產單氰胺水溶液。

S2、將單氰胺水溶液加熱聚合生產雙氰胺水溶液。

S3、在雙氰胺溶液中添加微量聚丙烯酰胺和聚乙烯亞胺復合絮凝劑，絮凝過濾雜質。

S4、雙氰胺水溶液結晶、脫水、干燥、包裝為產品。

進一步地，步驟S1具體為：將石灰氮和水加入到配漿釜中，把石灰氮水解生成氰胺氫鈣溶液，將二氧化碳氣體加入到碳化釜中，把氰胺氫鈣碳化為單氰胺溶液。

進一步地，步驟S1中，以質量份數計，石灰氮為15～20份，水為100～120份。

進一步地，步驟S3中，以質量份數計，所述聚丙烯酰胺為0.010～0.015份，聚乙烯亞胺為0.015～0.022份。

本發明所達到的有益效果是：

本發明采用聚丙烯酰胺和聚乙烯亞胺為材料的復合絮凝劑生產工藝，添加到雙氰胺溶液中，將雙氰胺溶液中的含鈣雜質進行絮凝沉淀和過濾脫除，顯著提高了雙氰胺的品質，達到電子級雙氰胺的品質要求。

具體實施方式

以下對本發明的優選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優選實施例僅用于說明和解釋本發明，并不用于限定本發明。

實施例1