[發(fā)明專利]一種黑磷-TiO2

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911419080.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111141788B
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發(fā)明（設計）人: 鞠劍峰;鞠一逸;章琴;袁航;于亞楠;黃佩琳;馮蕓英
• 申請（專利權）人: 南通大學
• 主分類號: G01N27/12
• 分類號: G01N27/12;G01N27/30;G01N27/404;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y15/00
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1.一種黑磷-TiO₂納米管/Ti敏感電極硫化氫傳感器，包括傳感器外殼和設置在所述傳感器外殼內的膜電極，所述傳感器外殼與所述膜電極之間為空氣室，所述膜電極內設置氣體反應室，其特征在于，所述膜電極由外至內為陰極擴散層、陰極催化劑層、Nafion膜和黑磷-TiO₂納米管/Ti敏感電極，所述黑磷-TiO₂納米管/Ti敏感電極為表面沉積有納米黑磷層的TiO₂納米管/Ti；

所述陰極擴散層與所述傳感器外殼通過焊接點連接設置為陰極輸出端，所述黑磷-TiO₂納米管/Ti敏感電極與所述傳感器外殼通過焊接點連接設置為陽極輸出端，所述氣體反應室的頂端設置有帶擴散孔的氣體過濾帽以供待測硫化氫氣體通過，在所述氣體過濾帽上設置有第一密封蓋；所述傳感器外殼上開設有與所述空氣室導通的空氣流通孔，所述空氣流通孔上設置第二密封蓋，所述空氣室底部設置水排放孔，所述黑磷-TiO₂納米管/Ti敏感電極底部設置SO₂排放孔。

2.根據(jù)權利要求1所述的黑磷-TiO₂納米管/Ti敏感電極硫化氫傳感器，其特征在于，所述陰極輸出端、所述陽極輸出端和所述氣體過濾帽采用不銹鋼、銅或鈦材料。

3.根據(jù)權利要求1所述的黑磷-TiO₂納米管/Ti敏感電極硫化氫傳感器，其特征在于，所述第一密封蓋和所述第二密封蓋均采用聚四氟乙烯材料。

4.根據(jù)權利要求1所述的黑磷-TiO₂納米管/Ti敏感電極硫化氫傳感器，其特征在于，所述膜電極的制備方法包括以下步驟：

1)將多孔鈦管放置于丙酮中超聲除油15min，再用甲醇或乙醇清洗；然后用400g/L的CrO₃和350g/L的H₂SO₄處理3min，二次蒸餾水超聲清洗3次，1mol/L的HF處理10min，二次蒸餾水超聲清洗3次，烘干；

2)將經過步驟1)處理得到的多孔鈦管在電解液中進行陽極氧化，所述電解液的組成為：0.5～1％的HF，1mol/L的H₂SO₄；電解電位為20V，電解時間為30～120min；電解完畢，用去離子水洗滌，烘干，在500℃的馬弗爐中焙燒3h，使所述多孔鈦管的內外表面生成TiO₂納米管，得到TiO₂納米管/Ti；

3)將紅磷在200℃下熱處理2h，除去表面的氧化物和雜質，冷卻后研磨15min；

4)將TiO₂納米管/Ti置于管式爐中，并在其內外表面放置步驟3)處理得到的紅磷，以每分鐘5cm³的速率向管式爐內通入氬氣，升溫至600～1000℃，保溫4～5h，然后以每分鐘5℃的速率降溫至350℃，保溫2h，冷卻后形成黑磷納米層沉積在所述TiO₂納米管/Ti的內外表面，制得黑磷-TiO₂納米管/Ti敏感電極；

5)將陰極催化劑漿料噴涂到PTFE膜表面，得到陰極催化劑層；

6)將所述黑磷-TiO₂納米管/Ti敏感電極和所述陰極催化劑層分別置于Nafion膜兩側，熱壓，揭去PTFE膜片，在所述陰極催化劑層一側再加陰極擴散層熱壓得膜電極。