[發(fā)明專利]一種上隔板熱耦合精餾塔及環(huán)己醇精制分離工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911418141.4
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN113117361B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳建兵;張英;薄德臣;高明
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號(hào): B01D3/14
• 分類號(hào): B01D3/14;B01D3/42;C07C29/80;C07C35/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本發(fā)明公開了一種熱耦合隔板精餾塔。其中隔板位于塔身內(nèi)部上段，且豎直設(shè)置并沿塔身軸線延伸，隔板將塔內(nèi)空間分隔為三個(gè)部分：第一預(yù)分離段、第二預(yù)分離段和塔底公共提餾段；所述熱耦合隔板精餾塔還包括氣相分配控制裝置。氣相分配裝置包括：填料層，其用于脫除來自公共提餾段的返塔氣相中的液體；分配層，其位于填料層上方，該分配層中設(shè)有氣相通道，該氣相通道的兩個(gè)獨(dú)立入口根據(jù)預(yù)設(shè)的氣相分配比、通過氣相分配機(jī)構(gòu)設(shè)置為開口尺寸可調(diào)節(jié)；該氣相通道的兩個(gè)相應(yīng)的獨(dú)立出口與通往隔板兩側(cè)的升氣通道連通。本發(fā)明克服了氣相分配控制不夠準(zhǔn)確、氣相分配比調(diào)節(jié)范圍較小的缺點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新型的熱耦合精餾塔，尤其是涉及一種上隔板熱耦合精餾塔及環(huán)己酮生產(chǎn)過程中副產(chǎn)環(huán)己醇分離精制工藝。

背景技術(shù)

環(huán)己酮是制備己內(nèi)酰胺和己二酸等尼龍中間體的重要化工原料，廣泛應(yīng)用于有機(jī)溶劑、合成橡膠以及工業(yè)涂料等方面。在工業(yè)生產(chǎn)中，環(huán)己酮主要通過環(huán)己醇在催化劑作用下發(fā)生脫氫反應(yīng)制得。環(huán)己醇脫氫反應(yīng)包括幾個(gè)平行競(jìng)爭(zhēng)的反應(yīng)，其中環(huán)己醇脫氫生成環(huán)己酮是主反應(yīng)，副反應(yīng)主要有環(huán)己醇脫水生成環(huán)己烯、環(huán)己醇芳構(gòu)化生成苯酚以及環(huán)己酮縮合生成環(huán)己烯基環(huán)己酮等，反應(yīng)產(chǎn)物統(tǒng)稱為粗醇酮混合物。目前，傳統(tǒng)工藝中環(huán)己醇脫氫后的粗醇酮混合物一般采用先脫輕、后脫重的蒸餾流程進(jìn)行環(huán)己酮的精制。其流程中的主要設(shè)備包括脫輕塔、環(huán)己酮塔及環(huán)己醇塔。經(jīng)過分離和精制從而得到高純度合格產(chǎn)品環(huán)己酮（99.98%）及滿足脫氫反應(yīng)要求的環(huán)己醇（90%）。

目前，國(guó)內(nèi)外環(huán)己酮的生產(chǎn)工藝主要有三種：一是苯酚催化氫化法；二是環(huán)己醇催化脫氫法，目前工業(yè)上收率普遍在 55~65%之間。三是環(huán)己烷液相空氣氧化法，這一方法是目前世界上生產(chǎn)環(huán)己酮、環(huán)己醇的主要工藝。

國(guó)外對(duì)環(huán)己酮生產(chǎn)工藝的研究主要集中在催化劑的優(yōu)化升級(jí)上，目的是提高環(huán)己烷催化氧化為環(huán)己酮及環(huán)己醇的轉(zhuǎn)化率，降低系統(tǒng)環(huán)己烷循環(huán)量；而對(duì)環(huán)己酮和環(huán)己醇的分離過程的報(bào)道基本沒有。

國(guó)內(nèi)環(huán)己酮生產(chǎn)裝置所采用的工藝主要是無(wú)催化氧化法（例如巴陵石化），該方法的特點(diǎn)是將環(huán)己烷氧化制環(huán)己酮的反應(yīng)分兩步進(jìn)行：第一步為氧化反應(yīng)，反應(yīng)中不使用催化劑，以環(huán)己酮和環(huán)己醇為引發(fā)劑，用空氣或氧氣將環(huán)己烷氧化為環(huán)己基過氧化氫、環(huán)己酮、環(huán)己醇、C6以下的一元、二元羧酸及其環(huán)己醇酯；第二步為分解反應(yīng)，用醋酸鈷(或其他鈷鹽)作催化劑，在低溫、堿性條件下，將環(huán)己基過氧化氫分解為環(huán)己醇和環(huán)己酮，分解后的反應(yīng)液經(jīng)精餾分離得到產(chǎn)品環(huán)己酮和粗環(huán)己醇，粗環(huán)己醇再經(jīng)脫氫得到環(huán)己酮，反應(yīng)過程中環(huán)己烷轉(zhuǎn)化率一般為3%~5%，環(huán)己醇和環(huán)己酮總選擇性為80％左右。由于生產(chǎn)過程中苯轉(zhuǎn)化為環(huán)己酮的過程中，其轉(zhuǎn)化率和選擇性都較低，反應(yīng)過程中產(chǎn)生大量的副產(chǎn)物，要獲得高純度的環(huán)己酮產(chǎn)品還需要進(jìn)行一系列的分離和精制過程。

CN201710254368.4公開了一種環(huán)己酮的精餾裝置及方法，包含輕組分一塔、環(huán)己酮一塔、輕組分二塔和環(huán)己酮二塔；環(huán)己酮一塔的塔釜設(shè)有余熱再沸器。該方法是環(huán)己酮/環(huán)己醇含雜混合物進(jìn)入輕組分一塔，輕組分一塔的塔頂采出物料進(jìn)入余熱再沸器，通過對(duì)環(huán)己酮一塔塔釜物料進(jìn)行熱交換后，采出物料與未冷凝氣體的冷凝液合并，再分別進(jìn)入輕組分一塔回流口和輕組分二塔進(jìn)料口，輕組分二塔塔頂采出輕質(zhì)油，輕組分二塔塔釜采出物料進(jìn)入環(huán)己酮二塔進(jìn)料口，環(huán)己酮二塔塔頂采出溶劑級(jí)環(huán)己酮，輕組分一塔和環(huán)己酮二塔的塔釜采出物料進(jìn)入環(huán)己酮一塔進(jìn)料口，環(huán)己酮一塔塔頂采出化纖級(jí)環(huán)己酮。該發(fā)明工藝流程在于綜合多個(gè)環(huán)己酮分離裝置的低溫位熱能的高效利用，能耗低較低。