[發明專利]一種石油焦基高比表面積活性炭制備工藝

有效

• 申請號: 201911417737.2
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN113120900B
• 公開（公告）日: 2022-10-11
• 發明（設計）人: 杜正軍;馬銳;張舒冬;張慶軍;蔡海樂;齊新鴻;宋永一;劉繼華;喬凱;方向晨
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司大連石油化工研究院
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/33
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種石油焦基高比表面積活性炭制備工藝，所述制備工藝包括如下內容：將活化劑與石油焦充分混合，然后進行預活化，預活化完成后降溫，然后將所得樣品在惰性氣氛條件下繼續進行活化，所得活化后樣品經洗滌、干燥后得到活性炭。所述制備工藝可以有效降低活化劑用量，減緩設備腐蝕速率，提高活性炭收率，得到的活性炭材料具有高比表面積、高孔容，吸附性能優良等優點。

技術領域

本發明涉及一種活性炭材料及其制備工藝，尤其是涉及一種以石油焦為原料制備的高比表面積活性炭材料的工藝。

背景技術

活性炭是人類應用最廣泛的吸附材料，其生產和使用可以追溯到19世紀。活性炭之所以被使用廣泛，主要是因為其高比表面積，并且具有發達的孔徑結構。具有高比面積的活性炭材料從功能上講，其是一種優良的吸附材料，從經濟價值上講其具有較高附加值。

2016年1月1日起施行的新修訂的《中華人民共和國大氣污染防治法》要求制定更嚴格的石油焦標準，石油焦新標準NB/SH/T 0527-2015對石油焦的硫含量嚴格限制：最高值不大于3wt%。這就意味著“硫含量大于3wt%石油焦”的銷售、進口及使用受到管控，如何消耗轉化高硫石油焦已成為迫在眉睫的問題，利用石油焦特別是高硫石油焦制備高附加值活性炭產品，即可以獲得較高的經濟效益，又可以為高硫石油焦的利用拓展一條具有良好經濟與社會效益的新路線。

目前，以石油焦為原料制備高比表面積活性炭的主要路線之一是以氫氧化鉀為活化劑，通過化學活化法制備活性炭。中國專利CN 1303732A 以石油焦或瀝青為原料，以KOH為活化劑，堿炭比（KOH/石油焦質量比）為4:1時，制備出比表面積高達2308m²/g 的活性炭。在生產過程中由于活化劑用量比較大，伴隨而來的是活化劑的成本增加，設備腐蝕速率加快，活性炭收率降低等一系列問題。

發明內容

針對現有中的存在的不足，本發明提供了一種石油焦基高比表面積活性炭制備工藝。所述制備工藝可以有效降低活化劑用量，減緩設備腐蝕速率，提高活性炭收率，得到的活性炭材料具有高比表面積、高孔容，吸附性能優良等優點。

本發明第一方面提供了一種石油焦基高比表面積活性炭制備工藝，所述制備工藝包括如下內容：

（1）將活化劑與石油焦充分混合，然后進行預活化，預活化完成后降溫至小于100℃，優選為10～40℃；

（2）將步驟（1）所得樣品在惰性氣氛條件下進行活化，所得活化后樣品經洗滌、干燥后得到活性炭。

上述石油焦基高比表面積活性炭制備工藝中，步驟（1）中所述預活化溫度為350～650℃，優選為400～600℃，進一步優選為450～550℃，所述預活化時間為0.1～8h，優選為0.3～3h。

上述石油焦基高比表面積活性炭制備工藝中，步驟（1）中所述預活化在氮氣或惰性氣體下進行，其中所述惰性氣體為氦氣、氖氣、氬氣中的一種或多種。

上述石油焦基高比表面積活性炭制備工藝中，步驟（1）中所述活化劑為堿活化劑，具體可以為氫氧化鉀、氫氧化鈉、氫氧化鈣中的一種或幾種，優選為氫氧化鉀。

上述石油焦基高比表面積活性炭制備工藝中，步驟（1）中所述活化劑與石油焦的質量比為0.1～10：1，優選為0.3～6:1，進一步優選為0.5～2:1。

上述石油焦基高比表面積活性炭制備工藝中，步驟（1）所得樣品優選進一步經破碎至30～300μm，優選100～200μm后再進行活化。

上述石油焦基高比表面積活性炭制備工藝中，步驟（2）中所述活化溫度為600～1200℃，優選為700～1000℃，進一步優選為700～900℃；活化時間為0.05～3h，優選為0.16～1h。

上述石油焦基高比表面積活性炭制備工藝中，步驟（2）中所述惰性氣氛為氮氣、氦氣或氬氣中的一種或多種。