[發明專利]一種鏡面基片復合用粘合劑的制備方法

在審

• 申請號: 201911417656.2
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111117550A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 周建石;張道遠;何培武;王光戰;王院榮
• 申請（專利權）人: 江蘇華信新材料股份有限公司
• 主分類號: C09J175/08
• 分類號: C09J175/08;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C08G18/12;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/32;C08G18/75;C08G18/30;C08G18/58
• 代理公司: 北京淮海知識產權代理事務所(普通合伙) 32205
• 代理人: 華德明

1.一種鏡面基片復合用粘合劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)制備改性封端-NCO的聚氨酯預聚物

將聚四亞甲基醚二醇在80～90℃真空干燥1～2小時，降溫至50～60℃，加入二環己基甲烷二異氰酸酯，形成原料混合物，混合物中二環己基甲烷二異氰酸酯和聚四亞甲基醚二醇的質量比為1:(1.5～2.0)，然后逐步升溫至80～85℃，反應1.5～2小時后，降溫至40～50℃，加入有機鉍催化劑、親水擴鏈劑、交聯劑和環氧樹脂，逐步升溫至60～65℃，然后加入占原料混合物質量20％～30％的丙酮，反應3～4小時，降溫至40～50℃，加入甲乙酮肟，在此溫度下保溫反應0.5～1小時，升溫至65～70℃繼續反應1.5～2.5小時，體系粘度采用丙酮調節，制得改性封端-NCO的聚氨酯預聚物；

所述有機鉍催化劑為鉍鋅復合催化劑，加入量為原料混合物質量的0.2％～0.4％；親水擴鏈劑為二羥甲基丁酸，占原料混合物質量的4.0％～5.0％；交聯劑為1,4-丁二醇和三羥甲基丙烷，二者分別占原料混合物質量的2.0％～4.0％和0.8％～1.0％；環氧樹脂占原料混合物質量的3.0％～5.0％，甲乙酮肟占原料混合物質量的6.0％～8.0％；

(2)中和反應

將上述改性封端-NCO的聚氨酯預聚物降溫至20～25℃，加入中和劑進行中和反應，所加入中和劑與所加入的親水擴鏈劑質量比為1:(2.0～2.5)，反應15～20分鐘，使其中的羧基結構中和成鹽，中和劑為三乙胺；

(3)制備改性聚氨酯

將中和后的改性封端-NCO的聚氨酯預聚物轉移入高速分散機中，并設置分散機的剪切轉速為3500～4000r/min，至改性封端-NCO的聚氨酯預聚物均勻分散到去離子水中，原料混合物與去離子水的質量比為1:(1.2～1.4)，得到水性分散體；在上述水性分散體中以0.05～0.1g/min的速率滴加水合肼進行后擴鏈反應，所加入水合肼與原料中二環己基甲烷二異氰酸酯的質量比為1:(25～30)，反應時間持續15～20分鐘，制得改性聚氨酯；

(4)鏡面基片復合用粘合劑的制備

將制得的改性聚氨酯與消泡劑、增稠劑、反粘劑、流平劑和紫外線吸收劑按質量比為100:(1.0～1.5):(1～3):(0.5～1):(0.5～1):(0.2～0.5)的比例混合均勻，即制得鏡面基片復合用粘合劑。

2.根據權利要求1所述的一種鏡面基片復合用粘合劑的制備方法，其特征在于：所述環氧樹脂的環氧值為0.48～0.54。

3.根據權利要求1所述的一種鏡面基片復合用粘合劑的制備方法，其特征在于：所述消泡劑為聚氧乙烯季戊四醇醚或聚氧丙烯甘油醚；

所述增稠劑為羥丙基甲基纖維素、羧甲基纖維素鈉和羥乙基纖維素中的任意一種；

所述反粘劑為微米級氧化硅粉；

所述流平劑為聚醚改性聚二甲基硅氧烷；

所述紫外線吸收劑為2,2-二羥基-4-甲氧基二苯甲酮。