[發明專利]一種3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制備方法

有效

• 申請號: 201911417538.1
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111072514B
• 公開（公告）日: 2022-04-08
• 發明（設計）人: 李連偉;劉祥慶;趙德祿;許玉存;渠晗;曲雪云;宋曉晨
• 申請（專利權）人: 煙臺安諾其精細化工有限公司;上海安諾其集團股份有限公司;上海安諾其數碼科技有限公司;東營安諾其紡織材料有限公司;上海尚乎數碼科技有限公司;煙臺尚乎數碼科技有限公司;山東安諾其精細化工有限公司
• 主分類號: C07C233/43
• 分類號: C07C233/43;C07C231/12
• 代理公司: 北京超凡宏宇專利代理事務所(特殊普通合伙) 11463
• 代理人: 李旦華

本發明公開了一種染料中間體3?乙酰氨基?N,N?二乙酰氧乙基苯胺的制備方法，包括以下步驟：在中和反應釜中投入套用母液和間氨基乙酰苯胺鹽酸鹽，然后升溫后用氫氧化鈉溶液進行中和至反應終點，并在升溫后的溫度范圍內進行液?液沉降分層；分離下層鹽和母液，并趁熱過濾除鹽，所得母液下一批套用；將上層油相進行氮氣置換后，將物料升溫后開始滴加環氧乙烷進行羥乙基化反應；羥乙基化反應結束，將物料移至酯化釜，升溫后開始滴加醋酐進行酯化反應至反應結束后降溫至35℃，得所述3?乙酰氨基?N,N?二乙酰氧乙基苯胺的醋酸溶液。本發明工藝流程簡潔且操作控制簡單，廢水產生量和能耗物耗低。省去了酯化前的脫水過程使生產臺時大大縮短。

技術領域

本發明屬于有機化工中間體產品制備領域，具體涉及一種染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制備方法。

背景技術

3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺，俗稱紅玉酯化液，是分散染料中一種非常重要的偶合組分中間體。主要應用于合成染料分散紅167、分散紅74的中間體等。

傳統的3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺生產方法包括了如下步驟：

1.中和——以間氨基乙酰苯胺鹽酸鹽為原料，水為介質，用氫氧化鈉溶液中和；2.羥乙基化——所得反應產物加入環氧乙烷進行羥乙基化反應；3.負壓蒸餾脫水——羥乙基化產物進行負壓蒸餾脫水；4.酯化——脫水后的羥乙基化產物再加入醋酐進行酯化反應；5.過濾除鹽——最后經過濾除鹽得3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺產品。

其主要存在不足有3點：

第一，中和反應混合物含有大量的水，進行羥乙基化反應時會導致環氧乙烷部分水解，增加原料消耗；

第二，負壓蒸餾脫水過程操作時間長、能耗高；

第三，過濾除鹽后，鹽表面粘附著部分產品及副產醋酸，影響產品總收率，增加固廢處理難度，操作過程醋酸氣味較大。

發明內容

為了克服現有技術的上述缺陷，本發明的目的在于提供一種染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制備方法。

為了實現本發明的目的，所采用的技術方案是：

一種染料中間體3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的制備方法，包括以下步驟：

步驟一：

在中和反應釜中投入套用母液(首批用水)和間氨基乙酰苯胺鹽酸鹽，然后升溫至30-100℃，用氫氧化鈉溶液進行中和至反應終點，并在升溫后的溫度范圍內進行液-液沉降分層；

步驟二：

分離下層鹽和母液，并趁熱過濾除鹽，所得母液下一批套用；

步驟三：

上層油相移入羥乙基化釜進行氮氣置換后，將物料升溫至45-95℃，開始滴加環氧乙烷進行羥乙基化反應；

步驟四：

羥乙基化反應結束后，將物料移至酯化釜，升溫至60-120℃后開始滴加醋酐進行酯化反應至反應結束后降溫至35℃，得所述3-乙酰氨基-N,N-二乙酰氧乙基苯胺的醋酸溶液。

在本發明的一個優選實施例中，所述步驟一當中的升溫后溫度范圍為50-60℃。

在本發明的一個優選實施例中，所述步驟一當中的反應終點為pH范圍為7-10,優選范圍為8-9。

在本發明的一個優選實施例中，所述步驟二當中的過濾除鹽的過濾設備為離心機。

在本發明的一個優選實施例中，所述步驟三當中，所述的升溫后溫度范圍為50-60℃。