[發明專利]一種介孔炭載體及其制備方法

有效

• 申請號: 201911416577.X
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111135849B
• 公開（公告）日: 2023-01-10
• 發明（設計）人: 廖奕鷗;劉聰;單紅飛;陳玲玲;趙素云;孫亮;張瑞光;李艦
• 申請（專利權）人: 沈陽三聚凱特催化劑有限公司
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/02;B01J35/10;B01J32/00;C01B32/348;C01B32/318;C10G25/00
• 代理公司: 北京三聚陽光知識產權代理有限公司 11250
• 代理人: 李靜

本發明屬于石油化工技術領域，具體涉及一種介孔炭載體及其制備方法。該方法包括在氮源的飽和溶液中加入碳源，混合均勻后得到第一混合液；將模板浸漬于所述第一混合液，得到第二混合液；在所述第二混合液中加入活化劑進行活化得到第一活化中間體，然后使所述第一活化中間體再次浸漬于所述第一混合液中混合得到第三混合液；所述第三混合液依次經晶化、過濾、干燥、熱處理后得到所述介孔炭載體。該方法在制備中無需加入強氧化性酸就可以制得具有較好的化學穩定性和低的表面反應活性的介孔炭載體，且該介孔炭載體具有較好的耐酸堿性和耐高溫性，該介孔炭載體制得脫汞催化劑具有較好的脫汞效果。

技術領域

本發明屬于石油化工技術領域，具體涉及一種介孔炭載體及其制備方法。

背景技術

汞遍布于所有化石燃料中，并以污染物的形式存在。世界大多地區天然氣田中均含有汞，其中，石腦油中汞含量一般為10^-9-10^-6級，主要以單質汞、有機汞和離子汞的形式存在。汞具有毒性、腐蝕性和生物累積性，石腦油中痕量汞也會腐蝕低溫鋁制設備，使貴金屬催化劑中毒，降低油品質量，危害環境和人體健康，脫除石腦油中汞及汞化物很有必要。

與天然氣脫汞不同，石腦油中重烴、有機汞的存在增加了脫汞的難度。目前，石腦油脫汞工藝有化學吸附、化學沉淀、氣提和膜分離等。化學吸附技術成熟、流程簡單、脫汞效率高，工業應用最多，大多使用固定床吸附劑，例如活性氧化鋁、分子篩、金屬氧化物基吸附劑和改性炭，脫除汞是一種潛在的簡便方法。吸附劑脫汞法因其效率較高、技術相對較成熟而受到廣泛關注。

目前，市場中現行較為有效的改性方法是用強氧化性的酸對炭材料進行改性處理，使碳材料具有較好的化學穩定性和低的表面反應活性，但這種方法的缺點是對炭材料的孔壁結構產生一定的刻蝕作用，使材料的孔道結構受到不同程度的破壞，而且表面官能團的種類、數量和重現性也很難得到有效控制。

中國專利文獻CN109354006，公開了一種氮摻雜介孔炭的制備方法，包括以葡萄糖多羥基化合物為碳源、以含甲酸的單氰胺水溶液為穩定摻雜氮源，在水熱條件下進行氨基反應制備富氮前驅體溶液；采用硅基介孔分子篩SBA-15為模板，通過納米鑄型和高溫熱解工藝制備氮摻雜介孔炭。該方法中還需轉移樣品至100ml塑料燒杯中，加入60ml 5wt％HF溶液攪拌、浸泡12h，該處理步驟使炭材料的孔壁結構產生一定的刻蝕作用，炭材料的孔道遭到不同程度的破壞，使材料的孔道結構遭到不同程度的破壞，且其表面官能團的種類、數量和重現性難以有效控制。

發明內容

因此，本發明要解決的技術問題在于克服現有技術中的介孔炭載體的脫汞效果差、耐酸堿性差、耐高溫性差等缺陷，從而提供一種介孔炭載體及其制備方法。

為此，本發明提供了以下技術方案。

本發明提供了一種介孔炭載體的制備方法，包括以下步驟，

(1)在氮源的飽和溶液中加入碳源，混合均勻后得到第一混合液；

(2)將模板浸漬于所述第一混合液，得到第二混合液；

(3)在所述第二混合液中加入活化劑進行活化得到第一活化中間體，然后使所述第一活化中間體再次浸漬于所述第一混合液中混合得到第三混合液；

(4)所述第三混合液依次經晶化、過濾、干燥、熱處理后得到所述介孔炭載體。

所述活化的溫度為730-780℃，時間為7-9h。

所述活化劑為KOH、K₂CO₃、Na₂CO₃和NaOH中的至少一種。

所述晶化是在70-90℃下攪拌18-22h進行的。

所述步驟(2)中的浸漬時間為23-25h；