[發明專利]一種無定形卡格列凈的制備方法有效
| 申請號： | 201911416567.6 | 申請日： | 2019-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN111116568B | 公開（公告）日： | 2022-03-29 |
| 發明（設計）人： | 陳剛勝;秦連港;李孝壁;李佳 | 申請（專利權）人： | 常州恒邦藥業有限公司;江蘇豪森藥業集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D409/10 | 分類號： | C07D409/10 |
| 代理公司： | 北京戈程知識產權代理有限公司 11314 | 代理人： | 程偉 |
| 地址： | 213022 江蘇省常*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 無定形 卡格列凈 制備 方法 | ||
1.一種無定形卡格列凈的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
將D-谷氨酸用異丙醇和水加熱溶清，然后加入卡格列凈粗品的異丙醇溶液，降溫析晶后過濾；將固體加入水和乙腈形成的混合液中，加入堿至無沉淀析出，分離出沉淀，得到無定形卡格列凈。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，分離出沉淀后還包括洗滌和干燥的操作。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，卡格列凈粗品包括卡格列凈原料藥或者合成的卡格列凈中間體。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，卡格列凈粗品與異丙醇和水形成混合溶劑的質量比為1∶5～1∶40。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，卡格列凈粗品與D-谷氨酸的摩爾比為1∶6～1∶8。
6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，水和乙腈的體積比為6∶1～20∶1。
7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，水和乙腈形成的混合液與卡格列凈粗品的體積質量比為10∶1～20∶1(ml/g)。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述堿包括氫氧化鈉 ，氫氧化鉀，碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸氫鈉，碳酸氫鉀，醇鈉或氨中的任一種。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述堿的濃度0.02N～0.1N。
10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，加入堿析出沉淀的溫度不高于30℃。
11.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，分離出沉淀的方式可以通過過濾或者離心。
12.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，干燥的溫度為60℃～120℃。
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