[發明專利]一種電子級碳酸二甲酯的提純方法

在審

• 申請號: 201911416280.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN113121346A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 陳微微;何明康;趙雷;吳良泉;徐吉
• 申請（專利權）人: 上海華誼能源化工有限公司
• 主分類號: C07C68/08
• 分類號: C07C68/08;C07C69/96
• 代理公司: 上海光華專利事務所(普通合伙) 31219
• 代理人: 金彥;許亦琳

本發明提供一種電子級碳酸二甲酯的提純方法，包括如下步驟：1)以工業級碳酸二甲酯為原料，經精餾，塔頂采出輕組分，側線采出純化的碳酸二甲酯，塔底采出重組分；2)將步驟1)得到的純化的碳酸二甲酯經吸附劑吸附，即得到所述電子級碳酸二甲酯。本發明采用精餾?吸附耦合的工藝將工業級碳酸二甲酯提純為99.99％的電子級碳酸二甲酯產品，產品純度高，方法簡單易行，投資成本低，易于工業化應用。

技術領域

本發明涉及化工分離技術領域，具體涉及一種電子級碳酸二甲酯的提純方法。

背景技術

碳酸二甲酯(Dimethyl carbonate簡稱DMC)是一種環境友好型的化工原料，而高純碳酸二甲酯是鋰電池電解液的重要溶劑之一，號稱鋰離子電池的“血液”。配制電解液對有機溶劑純度要求很高，雜質含量不合格將嚴重影響電解液的性能，電子級碳酸二甲酯的純度需達到99.99％以上，脫水除雜是電子級碳酸二甲酯提純的關鍵步驟。煤制乙二醇是煤化工向綠色能源化工方向發展的重要舉措和發展方向，國內煤制乙二醇行業發展得如火如荼，煤制乙二醇中間產物草酸二甲酯在生成的同時會副產碳酸二甲酯，經初步提純后可得到工業級碳酸二甲酯，電子級碳酸二甲酯是以工業級碳酸二甲酯為原料，進一步精制除雜而來，而煤制乙二醇副產的碳酸二甲酯在初步精制后得到的工業級碳酸二甲酯仍然含有較多雜質，尤其是與傳統工藝合成的碳酸二甲酯相比，煤制乙二醇副產的碳酸二甲酯雜質更多，分離難度更大。目前電子級碳酸二甲酯的提純工藝都是針對傳統的酯交換法工藝生產的碳酸二甲酯進行精制，而煤制乙二醇副產的碳酸二甲酯雜質種類傳統酯交換法的雜質種類不同，除甲醇-水-碳酸二甲酯多元共沸外，還存在其他多種雜質與碳酸二甲酯的共沸情況，采用傳統方式難以分離得到99.99％的產品。針對煤制乙二醇副產碳酸二甲酯，CN109970565A采用精餾結晶耦合的工藝制備電子級碳酸二甲酯，但結晶法產品收率低且低能耗高。

因此，而本明針對煤制乙二醇副產的碳酸二甲酯原料，采用精餾和吸附結合的方法，脫除包括水、甲醇及其他復雜的碳氫及含氧碳氫化合物雜質，精制得到99.99％的碳酸二甲酯。

發明內容

本發明提供一種電子級碳酸二甲酯的提純方法，以解決現有技術中的難以從煤制乙二醇副產的碳酸二甲酯分離得到電子級碳酸二甲酯的技術問題。

本發明是通過以下技術方案實現的：

本發明提供一種電子級碳酸二甲酯的提純方法，包括如下步驟：

1)以工業級碳酸二甲酯為原料，經精餾，塔頂采出輕組分，側線采出純化的碳酸二甲酯，塔底采出重組分；

2)將步驟1)得到的純化的碳酸二甲酯經吸附劑吸附，即得到所述電子級碳酸二甲酯。

優選地，步驟2)中，檢測吸附得到的碳酸二甲酯，若純度小于99.99％，將吸附得到的碳酸二甲酯返回至步驟1)，進行精餾，同時暫停吸附，對吸附劑進行脫附再生。

更優選地，使用100～500℃氣體吹掃，從而實現對吸附劑進行脫附再生。進一步更優選地，使用100～300℃氣體吹掃。

更優選地，脫附再生時間為2～6h。進一步更優選地，脫附再生時間為4～6h。

優選地，步驟1)中，經精餾塔精餾；步驟2)中，經吸附器吸附。

更優選地，所述精餾塔為填料塔，除塔頂及塔釜外，理論塔板數為50～200，如50～100或100～200。

進一步更優選地，填料塔的填料類型為孔板波紋填料。

優選地，步驟1)中，所述原料從精餾塔的上部進料。更優選地，所述原料從精餾塔的第15～50塊理論碳板處進料，如15～25或25～50。

優選地，步驟1)中，所述純化的碳酸二甲酯從精餾塔的中下部側線采出。更優選地，所述純化的碳酸二甲酯從精餾塔的第38～150塊理論塔板處側線采出，如38～75或75～150。