[發明專利]銻基聚酯復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201911414066.4
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111040140B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 詹偉東;孫賓;孫茂金;孫小國;柴曉東
• 申請（專利權）人: 浙江東太新材料有限公司;東華大學
• 主分類號: C08G63/183
• 分類號: C08G63/183;C08G63/86;C08K9/10;C08K3/36;C08K3/22;C08K3/30;C08J5/18;D01F6/92;D01F1/10;C08L67/02
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.銻基聚酯復合材料的制備方法，其特征是：將PTA、EG、乙二醇銻和聚酯原位聚合改性用納米復合材料混合后進行酯化反應和縮聚反應制得銻基聚酯復合樹脂，或者，進一步地進行熔體直紡制得銻基聚酯復合纖維；

聚酯原位聚合改性用納米復合材料主要由聚合度為3~30的聚酯預聚體以及分散在聚酯預聚體中的功能顆粒組成，功能顆粒為SiO₂顆粒、TiO₂顆粒或BaSO₄顆粒；

銻基聚酯復合材料的制備方法具體步驟如下：

（1）將PTA、EG、乙二醇銻和功能顆粒為SiO₂顆粒的聚酯原位聚合改性用納米復合材料混合后進行酯化反應得到酯化產物，酯化反應在氮氣氛圍下進行，壓力為100~400KPa，溫度為235~245℃，時間為220~230min；

（2）將酯化產物進行預縮聚反應得到預縮聚產物，預縮聚反應的壓力為100~10KPa，溫度為245~270℃，時間為170~180min；

（3）將預縮聚產物進行終縮聚反應得到銻基聚酯復合樹脂，終縮聚反應的壓力為150~200Pa，溫度為270~284℃，時間為30~60min；

或者，具體步驟如下：

（a）將PTA、EG、乙二醇銻和功能顆粒為TiO₂顆粒的聚酯原位聚合改性用納米復合材料混合后進行酯化反應得到酯化產物，酯化反應在氮氣氛圍下進行，壓力為100~400KPa，溫度為220~252℃，時間為140~160min；

（b）將酯化產物進行預縮聚反應得到預縮聚產物，預縮聚反應的壓力為100~10KPa，溫度為252~270℃，時間為40~50min；

（c）將預縮聚產物進行終縮聚反應得到銻基消光聚酯熔體，終縮聚反應的壓力為150~200Pa，溫度為270~284℃，時間為40~50min；

（d）將銻基消光聚酯熔體進行熔體直紡制得銻基聚酯復合纖維；

或者，具體步驟如下：

（I）將PTA、EG、乙二醇銻和功能顆粒為BaSO₄顆粒的聚酯原位聚合改性用納米復合材料混合后進行酯化反應得到酯化產物，酯化反應在氮氣氛圍下進行，壓力為100~400KPa，溫度為220~252℃，時間為140~160min；

（II）將酯化產物進行預縮聚反應得到預縮聚產物，預縮聚反應的壓力為100~10KPa，溫度為252~270℃，時間為40~50min；

（III）將預縮聚產物進行終縮聚反應得到BaSO₄改性銻基聚酯熔體，終縮聚反應的壓力為150~200Pa，溫度為270~284℃，時間為40~50min；

（IV）將BaSO₄改性銻基聚酯熔體進行熔體直紡制得銻基聚酯復合纖維；

步驟（1）中，以銻元素的質量計，酯化反應過程中乙二醇銻的加入量相當于PTA和EG的聚合產物理論質量的200~220ppm；

步驟（3）中，銻基聚酯復合樹脂的特性粘度0.545~0.670dL/g，凝聚粒子為1.0~3.0個/mg，過濾壓力值為0.15~0.25bar/g；

步驟（a）中，以銻元素的質量計，酯化反應過程中乙二醇銻的加入量相當于PTA和EG的聚合產物理論質量的200~220ppm；

步驟（c）中，銻基消光聚酯熔體的特性粘度為0.565~0.681dL/g，凝聚粒子為1.0~3.0個/mg，過濾壓力值為0.05~0.09bar/g；

步驟（I）中，以銻元素的質量計，酯化反應過程中乙二醇銻的加入量相當于PTA和EG的聚合產物理論質量的200~220ppm；

步驟（III）中，BaSO₄改性銻基聚酯熔體的特性粘度為0.655~0.665dL/g，凝聚粒子為1.0~3.0個/m，過濾壓力值為0.12~0.20bar/g。