[發(fā)明專利]基于拉曼光譜的酚類有機(jī)污染物快速檢測(cè)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911410816.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN111044501B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李君逸;鄧松強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州翊清環(huán)境科技有限公司
• 主分類號(hào): G01N21/65
• 分類號(hào): G01N21/65;G01N1/40;G06F18/10
• 代理公司: 上海華誠(chéng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31300
• 代理人: 徐穎聰

1.一種基于拉曼光譜的酚類有機(jī)污染物快速檢測(cè)方法，其特征在于，包括如下步驟：

1)使用被動(dòng)采樣器選擇性地將酚類有機(jī)污染物富集于采樣器的富集層中；

2)利用拉曼光譜對(duì)所述富集層進(jìn)行檢測(cè)獲取拉曼檢測(cè)數(shù)據(jù)；

3)通過拉曼快速檢測(cè)模型分析所述拉曼檢測(cè)數(shù)據(jù)，得到所述酚類有機(jī)污染物的濃度以及物質(zhì)相關(guān)系數(shù)，

其中，所述步驟1)包括：

1-1)使用活性炭顆粒通過溶膠-凝膠法制作被動(dòng)采樣器的富集層，包括：將活性炭加入濃度為1.5％wt的瓊脂糖沸騰溶液中，充分混合均勻后注入模具中自然冷卻成型，得到厚度為1mm的富集層；

1-2)將步驟1-1)得到的被動(dòng)采樣器置于酚類有機(jī)污染物的溶液中吸附采樣預(yù)定時(shí)間；

1-3)采樣結(jié)束過程后，去除采樣器，得到所述富集層，用于進(jìn)行拉曼光譜檢測(cè)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚類有機(jī)污染物快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟3)中，所述拉曼快速檢測(cè)模型通過如下方法得到：

3-1)制備酚類有機(jī)物的標(biāo)準(zhǔn)樣本溶液；

3-2)對(duì)于所述標(biāo)準(zhǔn)樣本溶液，使用被動(dòng)采樣器中的富集層選擇性地吸附所述標(biāo)準(zhǔn)樣本溶液中的酚類有機(jī)物預(yù)定時(shí)間；

3-3)利用拉曼光譜對(duì)所述富集層進(jìn)行檢測(cè)獲取樣本拉曼檢測(cè)數(shù)據(jù)；

3-4)基于所述樣本拉曼檢測(cè)數(shù)據(jù)，構(gòu)建所述拉曼快速檢測(cè)模型。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的酚類有機(jī)污染物快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟3-1)中，最高濃度和最低濃度分別記為C_max和C_min，制備n份以梯度濃度變化的標(biāo)準(zhǔn)樣本，n不小于50，其中將最低濃度的樣本計(jì)為第1個(gè)樣本，則第i個(gè)樣本的濃度記為C_i，

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的酚類有機(jī)污染物快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟3-4)中，首先對(duì)所述樣本拉曼檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理，接著采用偏最小二乘回歸基于所述樣本拉曼檢測(cè)數(shù)據(jù)建立所述拉曼快速檢測(cè)模型，并使用交叉驗(yàn)證的方法對(duì)所述拉曼快速檢測(cè)模型進(jìn)行評(píng)估。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的酚類有機(jī)污染物快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述預(yù)處理包括：全譜范圍內(nèi)依次進(jìn)行小波變換降噪處理、Savitzky-Golay卷積一階求導(dǎo)、截取300-1800cm^-1波段以及矢量歸一化。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的酚類有機(jī)污染物快速檢測(cè)方法，其特征在于，在對(duì)所述樣本拉曼檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行預(yù)處理后，先使用PCA算法剔除較大的離異值，然后使用競(jìng)爭(zhēng)自適應(yīng)重加權(quán)采樣方法對(duì)建模的變量進(jìn)行篩選，通過篩選出60個(gè)波長(zhǎng)數(shù)作為建模使用。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的酚類有機(jī)污染物快速檢測(cè)方法，其特征在于，偏最小二乘回歸方法的主因子參數(shù)選取10。

8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的酚類有機(jī)污染物快速檢測(cè)方法，其特征在于，使用交叉驗(yàn)證的方法對(duì)所述拉曼快速檢測(cè)模型進(jìn)行評(píng)估時(shí)的評(píng)估參數(shù)包括：決定系數(shù)R²、交互驗(yàn)證均方根誤差RMSECV。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的酚類有機(jī)污染物快速檢測(cè)方法，其特征在于，所述的拉曼光譜檢測(cè)中，拉曼光譜儀工作參數(shù)為：光譜分辨率小于或者等于3cm^-1,光譜范圍為100-3400cm^-1，儀器測(cè)試前使用硅片520cm^-1的峰進(jìn)行校正。