[發明專利]一種高活性氧化鋯的制備方法

在審

• 申請號: 201911410036.6
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111039322A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 胡天喜;初薛基;包曉剛;葉旦旺;程詩忠;陳延農;盧建華
• 申請（專利權）人: 三祥新材股份有限公司
• 主分類號: C01G25/02
• 分類號: C01G25/02;C01B33/32
• 代理公司: 福州市博深專利事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林振杰

本發明涉及一種高活性氧化鋯的制備方法，包括以下步驟：(1)將鋯英砂和焦炭研磨；(2)將研磨好的鋯英砂和焦炭按照一定比例進行充分混合；(3)將獲得的第一混合物通過給料機送入等離子爐中的火焰中心，瞬間反應后離開火焰進行急速冷卻；(4)將獲得的爐底產物加入裝有氫氧化鈉溶液的反應釜中，升溫至沸騰，保溫0.5?5小時，得到第二混合物；(5)將獲得的混合物進行固液分離，固體經過洗滌、烘干和研磨，得到高活性氧化鋯，液體中的氫氧化鈉部分回收循環利用，再經過濃縮和結晶得到偏硅酸鈉副產品。本發明的高活性氧化鋯的制備方法具有產品質量好、工藝流程短、消耗試劑少、環境友好以及生產成本低的優點。

技術領域

本發明涉及氧化鋯的制備工藝，特別涉及一種高活性氧化鋯的制備方法。

背景技術

氧化鋯因具有高熔點、高硬度、高電阻率、高折射率和低熱膨脹系數等特性，在耐火材料、研磨材料、特種陶瓷、陶瓷色料、人造寶石等行業得到廣泛應用。

氧化鋯的生產工藝主要有：堿熔法、氯化法、水熱法、等離子體法、電熔法等。堿熔法是采用氯堿化工及高溫煅燒等工藝生產，產品純度高、質量好，但生產工藝流程較長，需消耗大量的酸堿試劑，生產成本較高，環保治理難度大。氯化法是將鋯英砂氯化成四氯化鋯，然后水解得到氧氯化鋯，再煅燒得到氧化鋯，該工藝也存在生產成本高、環保治理難的問題。水熱法是將鋯英砂磨細至400目以下，用酸或堿在200-350℃高溫高壓下反應分解，再處理后可制備立方晶型超細氧化鋯。等離子體法是采用等離子體爐將鋯英砂通過超過3000℃高溫的火焰瞬間熱解后急速冷卻得到氧化硅包裹的樹枝狀氧化鋯，再用堿液洗去氧化硅，得到單晶近球形的氧化鋯。電熔法是采用電弧爐熔煉鋯英砂，加炭還原脫除氧化硅，得到氧化鋯的生產方法，工藝流程較短，生產成本較低，但產品的純度略低，活性不高。

現有的各種氧化鋯制備工藝各有優缺點，等離子體法制備的氧化鋯具有獨特的顆粒形貌，具有較高的活性，在高端陶瓷色料、高端耐火材料等領域應用效果較好，但還存在能量利用率偏低、堿的用量較大、生產成本偏高的問題。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：鑒于上述現有技術的不足，提供一種高活性氧化鋯的制備方法，可有效降低生產成本。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：提供一種高活性氧化鋯的制備方法，包括以下步驟：

(1)將鋯英砂研磨至80目以下，焦炭研磨至20目以下；

(2)將研磨好的鋯英砂和焦炭進行混合得第一混合物，所述焦炭的添加量為鋯英砂質量的0.1-10％；

(3)將步驟(2)獲得的第一混合物通過給料機送入等離子爐中的火焰中心，瞬間反應后離開火焰進行急速冷卻，在爐底收集得到爐底產物，所述爐底產物為被部分氧化硅包裹的氧化鋯，從爐頂收集得到氧化硅；

(4)將步驟(3)獲得的爐底產物加入裝有氫氧化鈉溶液的反應釜中，升溫至沸騰，保溫0.5-5小時，得到氧化鋯、偏硅酸鈉與氫氧化鈉溶液的第二混合物；

(5)將步驟(4)獲得的第二混合物進行固液分離，固體經過洗滌、烘干和研磨，得到高活性氧化鋯。

本發明的有益效果在于：本申請的高活性氧化鋯的制備方法，通過上述整體制備工藝的設計，采用等離子爐對鋯英砂在添加部分焦炭的條件下進行還原熱分解，再用堿洗去氧化硅獲得高活性氧化鋯，具有產品質量好、工藝流程短、消耗試劑少、環境友好以及生產成本低的優點。

附圖說明

圖1為本發明具體實施方式的實施例的所得高活性氧化鋯的SEM照片。

具體實施方式

為詳細說明本發明的技術內容、所實現目的及效果，以下結合實施方式予以說明。