[發明專利]一種復方中藥特征圖譜構建及含量測定方法

有效

• 申請號: 201911410029.6
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111103369B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 吳華鈴;平夏婷;來燦林;楊千千;畢真真;金輝輝;宋永標;麻懿文;劉瑋峰;葉劍鋒
• 申請（專利權）人: 內蒙古康恩貝藥業有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/86
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種復方中藥特征圖譜構建方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)供試品的制備：取麝香通心滴丸10～50丸壓破薄膜衣，置具塞錐形瓶中，加入3～15mL甲醇，稱重，超聲處理，放冷后再次稱重，用甲醇補足，搖勻，濾過，取續濾液，即得；

(2)對照品的制備：取丹酚酸B對照品適量，加甲醇制成對照品溶液；

(3)將供試品溶液進行高效液相色譜分析，得到高效液相色譜特征圖譜，根據與對照品的相對保留時間確定共有峰，利用標準品對照確定特征峰，建立麝香通心滴丸的高效液相色譜特征圖譜；

所述高效液相色譜分析的條件為：

色譜柱為Synergi^TM Hydro-RP，4.6×250mm，4μm；

流動相為0.005～0.05％磷酸乙腈(A)與0.005～0.05％磷酸水(B)；

梯度洗脫：按照體積分數計，如表1所示：

表1流動相洗脫梯度

柱溫為29～31℃；檢測波長為198～206nm；流速為1.28～1.32mL/min。

2.根據權利要求1所述的一種復方中藥特征圖譜構建方法，其特征在于，還包括在步驟(3)后增加步驟(4)根據標準品，計算供試品溶液中各成分的含量。

3.根據權利要求1所述的一種復方中藥特征圖譜構建方法，其特征在于，步驟(1)中供試品制備為取滴丸40丸壓破薄膜衣，置具塞錐形瓶中，加入10mL甲醇，稱重，超聲處理30min，放冷后再次稱重，用甲醇補足，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

4.根據權利要求1所述的一種復方中藥特征圖譜構建方法，其特征在于，步驟(3)中流動相為0.02％磷酸乙腈(A)-0.02％磷酸水(B)。

5.根據權利要求1所述的一種復方中藥特征圖譜構建方法，其特征在于，步驟(3)中梯度洗脫按照體積分數計為0～5min，5％A；5～13min，5→20％A；13～40min，20→22％A；40～60min，22→45％A；60～75min，45→70％A。

6.根據權利要求1所述的一種復方中藥特征圖譜構建方法，其特征在于，步驟(3)中的檢測波長為203nm。

7.根據權利要求1所述的一種復方中藥特征圖譜構建方法，其特征在于，步驟(3)中的流速為1.30mL/min。

8.根據權利要求1所述的一種復方中藥特征圖譜構建方法，其特征在于，步驟(3)中的柱溫為30℃。

9.根據權利要求1所述的一種復方中藥特征圖譜構建方法，其特征在于：步驟(3)中所述特征峰為10個，其中峰1為丹參素鈉，相對保留時間為0.237；峰2為原兒茶醛，相對保留時間為0.366；峰3為丹酚酸D，相對保留時間為0.608；峰4為人參皂苷Rg1，相對保留時間為0.918；峰5為人參皂苷Re，相對保留時間為0.943；峰6為丹酚酸B，相對保留時間為1.000；峰7為沙蟾毒精，相對保留時間為1.082；峰8為蟾毒靈，相對保留時間為1.723；峰9為華蟾酥毒基，相對保留時間為1.830；峰10為脂蟾毒配基，相對保留時間為1.858。

10.利用如權利要求1～9任一項方法構建的復方中藥特征圖譜進行麝香通心滴丸鑒別的方法，其特征在于，取麝香通心滴丸樣品，按權利要求1～8任一項同法操作，得到麝香通心滴丸樣品特征圖譜，采用中藥色譜指紋圖譜相似性評價系統軟件對所述樣品特征圖譜和權利要求9所述的復方中藥特征圖譜進行分析，相似度大于0.9為合格產品。