[發(fā)明專利]一種UiO-66/HOCN材料的合成方法及其在茶葉殘留農藥檢測中的應用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911409128.2 | 申請日: | 2019-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN111017891A | 公開(公告)日: | 2020-04-17 |
| 發(fā)明(設計)人: | 張?zhí)m;李青青;馮遵梅;楊江帆 | 申請(專利權)人: | 福州大學 |
| 主分類號: | C01B21/082 | 分類號: | C01B21/082;B82Y40/00;C08G83/00;G01N30/02;G01N30/08 |
| 代理公司: | 福州元創(chuàng)專利商標代理有限公司 35100 | 代理人: | 修斯文;蔡學俊 |
| 地址: | 350108 福建省福州市*** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 uio 66 hocn 材料 合成 方法 及其 茶葉 殘留 農藥 檢測 中的 應用 | ||
1.一種UiO-66/HOCN材料的合成方法,其特征在于:包括如下步驟:
1)二維共軛碳氮納米材料2D HOCN的制備
(a) 將尿素和葡萄糖固體加入到具有緊固蓋的坩堝中,混合均勻,將坩堝置于管式爐中加熱,管式爐的腔室處于環(huán)境壓力下并且不需要受任何惰性氣體的保護;
(b) 首先進行控溫;最后,自然降至室溫,獲得黑色 HOCN 粉末;
(c) 將100 mg的黑色HOCN 粉末加入到 25.0 mL 10 M HCl中,攪拌處理1 h 后,將產物以 5000 rpm離心10 min后,除去上清液,隨后,收集沉淀物并用二次水洗滌干凈;
(d) 上述處理過的產物重新分散在100.0 mL二次水中,超聲處理6 h以形成穩(wěn)定的HOCN納米片分散體,最后,將分散體冷凍干燥并儲存以備后用;
2)UiO-66/HOCN材料的制備
(a) 將82.0 mg的氯化鋯ZrCl4溶解在10.0 mL的N,N-二甲基甲酰胺DMF溶液中超聲溶解獲得A液;將58.0 mg對苯二甲酸 H2BDC溶解在30.0 mL DMF超聲溶解獲得B液;將一定量的HOCN溶解在30.0 mL DMF 超聲1 h分散均勻獲得C液;
(b)將A液倒入B液磁力攪拌一段時間,隨后,再將上述溶液倒入C液磁力攪拌 5 min,將上述溶液倒入100 mL反應釜,在120 ℃反應48 h;
(c)反應結束后將高壓釜冷卻至室溫,所得產物用DMF和有機溶劑交替洗滌三次,離心洗滌8000 rpm, 5 min;
(d)所得固體在70 ℃下干燥24 h后,即可獲得 UiO-66/HOCN材料。
2.根據(jù)權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟1)的(a)中尿素和葡萄糖固體的重量比為10:1。
3.根據(jù)權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟1)的(b)所述控溫具體為:將溫度升至550 ℃保持1 h,然后降至200 ℃保持 20 min,再升至 800 ℃保持1 h。
4.根據(jù)權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟2)的(a)中一定量的HOCN 粉末包括:48 mg、58 mg、68 mg中的一種。
5.根據(jù)權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟2)的(b)中磁力攪拌一段時間包括:5 min、10 min、15 min中的一種。
6.根據(jù)權利要求1所述的合成方法,其特征在于,步驟2)的(c)中的有機溶劑包括為乙醇、甲醇、丙酮的一種或多種。
7.如權利要求1-6任一項所述的合成方法制得的UiO-66/HOCN材料的應用,其特征在于,所得的UiO-66/HOCN材料用于檢測茶葉中有機氯農藥和擬除蟲菊酯類農藥的含量。
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