[發明專利]無規剝離型聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脫土納米復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201911408885.8
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111040355A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 馮靜;王仁舒;雷以柱
• 申請（專利權）人: 六盤水師范學院
• 主分類號: C08L33/12
• 分類號: C08L33/12;C08K9/04;C08K3/34;C08F120/14
• 代理公司: 武漢宇晨專利事務所 42001
• 代理人: 余曉雪;王敏鋒

1.一種聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脫土納米復合材料，其特征在于，由以下組分制備而成：甲基丙烯酸甲酯、有機蒙脫土和引發劑，所述有機蒙脫土為經改性劑改性的蒙脫土，所述有機蒙脫土的重量為所述甲基丙烯酸甲酯重量的（1-7）%，所述引發劑的重量為所述甲基丙烯酸甲酯重量的0.5%。

2.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脫土納米復合材料，其特征在于，所述的蒙脫土為鈉基蒙脫土，陽離子交換量為90-100meq/100g。

3.根據權利要求2所述的聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脫土納米復合材料，其特征在于，所述改性劑：蒙脫土中可交換陽離子的摩爾比為（1.1-1.3）：1。

4.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脫土納米復合材料，其特征在于，所述改性劑既帶有親水性官能團，又能與聚合物基體發生雙鍵交聯反應。

5.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脫土納米復合材料，其特征在于，所述改性劑為含親水基團及不飽和碳碳雙鍵改性的季銨鹽。

6.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脫土納米復合材料，其特征在于，所述改性劑為十六烷基二甲基甲基丙烯酸乙酯基溴化銨。

7.根據權利要求1所述的聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脫土納米復合材料，其特征在于，所述的引發劑為偶氮二異丁腈。

8.一種權利要求1-7任一所述聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脫土納米復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）有機蒙脫土的制備：

a.前處理：取蒙脫土，分散到蒸餾水中，靜置，傾出蒙脫土/水懸浮液，備用，除去底部殘渣；

b.沉淀：取改性劑，在75-85℃、700-1000r/min轉速攪拌下滴加到蒙脫土/水懸浮液中，生成有機化蒙脫土沉淀；

c.水洗：將有機化蒙脫土沉淀經蒸餾水多次抽濾洗滌，直至用0.1mol/L的AgNO₃溶液滴加至洗滌液上層清液中無白色沉淀為止；

d.干燥：將水洗后的有機蒙脫土進行冷凍干燥，直至將水完全去除，得到蓬松的有機蒙脫土粉末，之后置于真空烘箱中干燥后備用；

（2）預聚物的制備：稱取甲基丙烯酸甲酯單體、有機蒙脫土粉末和引發劑，混合，超聲波振蕩溶脹，用70-85℃水浴加熱并攪拌，進行預聚反應35-45min；

（3）當預聚物粘度相當于兩倍甘油程度時，將其注入至模具中，并置于烘箱中在45-55℃下繼續反應18-25h，然后升溫至95-105℃進行熟化，保溫1.5-2.5h，冷卻脫模后得聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脫土納米復合材料。

9.根據權利要求8所述的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述冷凍干燥處理步驟為：將水洗后的有機化蒙脫土置于-20到-30℃的冷凍室冷凍7-10天，或加入液氮冷凍2-3次。