[發(fā)明專利]一種鹽酸三甲卡因的一鍋法生產(chǎn)工藝

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201911407572.0
• 申請(qǐng)日: 2019-12-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN111004143A
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-04-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊彥軍;王永廣;趙忠貴;張濤;樊可軍;李文保
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東誠(chéng)匯雙達(dá)藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07C231/12
• 分類號(hào): C07C231/12;C07C237/06;C07C231/02;C07C233/07
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種鹽酸三甲卡因的一鍋法生產(chǎn)工藝，其特征在于，包括以下步驟：

將甲苯、均三甲基苯胺置入反應(yīng)釜中，攪拌控溫30-45℃滴入氯乙酰氯，滴完加熱升溫至65-70℃保溫反應(yīng)2小時(shí)，降溫至45-55℃，控溫45-55℃滴加碳酸鈉水溶液，再滴加二乙胺，然后升溫至80-85℃保溫反應(yīng)，降至25-30℃，停止攪拌靜置、分掉水層、水洗有機(jī)層后調(diào)酸，調(diào)完酸升溫回流分水，分水完畢降溫析晶，離心后烘干即得鹽酸三甲卡因。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸三甲卡因的一鍋法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述均三甲基苯胺、甲苯、氯乙酰氯、碳酸鈉、水、二乙胺的重量比為：1：5：0.94：1.2：5：1.2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸三甲卡因的一鍋法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述反應(yīng)溶劑為甲苯。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸三甲卡因的一鍋法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述加入氯乙酰氯后反應(yīng)溫度為65-70℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸三甲卡因的一鍋法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述滴加二乙胺后反應(yīng)溫度為80-85℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸三甲卡因的一鍋法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述滴加二乙胺后保溫反應(yīng)反應(yīng)時(shí)間為4-7小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鹽酸三甲卡因的一鍋法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述滴加二乙胺后保溫反應(yīng)反應(yīng)時(shí)間為5小時(shí)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸三甲卡因的一鍋法生產(chǎn)工藝，其特征在于，所述調(diào)酸步驟中所用的酸為質(zhì)量百分比濃度為31%的鹽酸，所述鹽酸與均三甲基苯胺的重量比為1.2:1。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鹽酸三甲卡因的一鍋法生產(chǎn)工藝，其特征在于，詳細(xì)步驟為：

將500kg甲苯、100kg均三甲基苯胺置入2000L反應(yīng)釜中，攪拌下控溫30-45℃滴入94kg氯乙酰氯，滴完加熱升溫至65-70℃保溫反應(yīng)2小時(shí)，降溫至45-55℃，控溫45-55℃滴加120kg碳酸鈉、500kg水配成的溶液，滴加120kg二乙胺，加熱升溫至80-85℃保溫反應(yīng)5小時(shí)，降至25-30℃，停止攪拌靜置、分掉水層、300kg水洗有機(jī)層；用120kg含量31%的鹽酸進(jìn)行調(diào)酸，調(diào)完酸升溫回流分水，分水完畢降溫析晶，離心，烘干得到鹽酸三甲卡因。