[發明專利]一種茶葉中農藥及其代謝物殘留量的測定方法在審
| 申請號: | 201911407108.1 | 申請日: | 2019-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN111007186A | 公開(公告)日: | 2020-04-14 |
| 發明(設計)人: | 王芳;耿方娜;陳奎 | 申請(專利權)人: | 歐陸分析技術服務(蘇州)有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/30;G01N30/34;G01N30/72 |
| 代理公司: | 北京同輝知識產權代理事務所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 劉洪勛 |
| 地址: | 215000 江蘇省蘇州市*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 茶葉 農藥 及其 代謝物 殘留 測定 方法 | ||
1.一種茶葉中農藥及其代謝物殘留量的測定方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟S1、提取:稱取2g試樣于50mL的離心管中,加入10mL水,手動搖晃后靜置10min,加入一定量的內標溶液和10mL乙腈,蓋緊蓋子,水平放置搖床上以300r/min震蕩10min,加入已配制好的緩沖鹽混合物,蓋緊蓋子,立即手動震蕩10s,以避免硫酸鎂結塊,水平放置搖床上以300r/min震蕩20min,4000rpm離心5min;
步驟S2、凈化:吸取1.5mL提取液,放入裝有20mgPSA、7.5mgGCB、143mg硫酸鎂的2mL小離心管里,蓋緊蓋子,渦旋10s,高速冷凍離心機以14,200RCF離心5min,取上清液通過0.22μm有機相過濾膜轉移至進樣瓶中,進行LC-MS/MS檢測。
2.如權利要求1所述的一種茶葉中農藥及其代謝物殘留量的測定方法,其特征在于,液相系統:Agilent1260系列;色譜柱:Luna C18,5um,150*2mm;流動相:A:水+0.05%乙酸+0.05%乙酸銨,B:甲醇+0.05%乙酸;進樣體積:10uL;柱溫箱溫度:30℃。
3.如權利要求1所述的一種茶葉中農藥及其代謝物殘留量的測定方法,其特征在于,質譜系統:Applied BiosystemsAPI 4500;電離方式:電噴霧;電離模式:正&負;噴霧電壓:+5500V/-4500V。
4.如權利要求1所述的一種茶葉中農藥及其代謝物殘留量的測定方法,其特征在于,所述緩沖鹽混合物:4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸三鈉二水合物和0.5g檸檬酸二鈉鹽水合物。
5.如權利要求1所述的一種茶葉中農藥及其代謝物殘留量的測定方法,其特征在于,所述進樣瓶中加入10μL 5%乙酸/乙腈以提高部分農藥穩定性。
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