[發明專利]一種利用茶堿母液回收生產咖啡因的方法

在審

• 申請號: 201911406940.X
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111072673A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 郭躍民;許海波;張英勛;李立冬
• 申請（專利權）人: 吉林省舒蘭合成藥業股份有限公司
• 主分類號: C07D487/04
• 分類號: C07D487/04
• 代理公司: 長春眾邦菁華知識產權代理有限公司 22214
• 代理人: 李外

本發明提供一種利用茶堿母液回收生產咖啡因的方法，屬于化工工藝技術領域。該方法包括：在反應罐中加入茶堿母液，升溫，加入液堿中和母液至pH值為9.2?9.4；在反應罐中加入硫酸二甲酯，進行甲化反應，所述的甲化溫度為38?44℃，甲化時間為30～40分鐘；甲化反應結束后，進行保溫反應，得到咖啡因母液；將得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液進行混合，去溶劑萃取回收，得到咖啡因。本發明的咖啡因收率高，工藝成本低。

技術領域

本發明屬于化工工藝技術領域，具體涉及一種利用茶堿母液回收生產咖啡因的方法。

背景技術

茶堿生產過程中，茶堿成品要符合我國和各國藥典規定的質量標準，其工藝過程至少要進行兩次精制，一次是粗精制，是將茶堿鈉鹽轉化為粗茶的過程；二次精制是粗茶進行再次精制，形成成品茶堿的過程。兩次精制都會產生大量的茶堿母液，目前方法是一次精制粗茶離心分離產生的粗茶母液去閉環套用，作為DM·FAU閉環生產茶堿鈉鹽的底水(溶劑)使用；二次精制成品茶堿離心分離產生的精茶母液去一次精制套用，作為茶堿粗制的底水(溶劑)使用。

這種套用的生產方法可以保證茶堿的損失最小，進而保證茶堿的產品收率，但是，這種套用的生產工藝方法有一定的質量風險，不能夠保證茶堿成品合格率達到100％，一次合格率在90％左右。

現有生產工藝原理如下：

1、閉環套用

套用原理：閉環套用粗茶母液，加入氫氧化鈉閉環時，茶堿母液中的茶堿和液體氫氧化鈉反應得到茶堿鈉鹽，使茶堿母液中的茶堿得以回收，和DM·FAU閉環后的茶堿鈉鹽一起結晶、離心分離，可增加茶堿鈉鹽的得量。

2、粗制套用

套用原理：成品茶堿母液為飽和溶液，茶堿粗制進行套用，可以降低茶堿鈉鹽轉化為茶堿后的溶解度，進而保證和提高茶堿的得量及收率。

傳統的茶堿生產工藝方法采用茶堿母液套用的方法，解決了低含量茶堿母液(茶堿母液的含量約在0.7％左右)沒有很好處理方法的問題，同時，通過套用茶堿母液使母液中茶堿得到回收，進而保證和提高了茶堿收率。但是，采用此方法最大的不足是對茶堿的質量影響較大，造成了茶堿質量不穩定，存在質量風險，且影響了產品一次合格率。因此，茶堿母液中含有結晶分離可溶性副產雜質，反復套用會造成雜質的累積，進而對茶堿的質量影響很大，主要表現為溶液顏色不合格，相關雜質含量雖然合格，但是，總含量偏高，且未知雜質的種類、數量偏多，對茶堿的內在質量影響較大?，F在隨著國內、國外GMP要求越加嚴格，這樣的雜質水平基本不可以接受了。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有的工藝方法茶堿母液只能套用，而不能單獨回收處理的問題，而提供一種利用茶堿母液回收生產咖啡因的方法。

本發明提供一種利用茶堿母液回收生產咖啡因的方法，該方法包括：

步驟一：在反應罐中加入茶堿母液，升溫，加入液堿中和母液至pH值為9.2-9.4；

步驟二：在反應罐中加入硫酸二甲酯，進行甲化反應，所述的甲化溫度為38-44℃，甲化時間為30～40分鐘；

步驟三：甲化反應結束后，進行保溫反應，得到咖啡因母液；

步驟四：將步驟三得到的咖啡因母液和原有的咖啡因母液進行混合，去溶劑萃取回收，得到咖啡因。

優選的是，所述的步驟一升溫至50-52℃。

優選的是，所述的步驟二的硫酸二甲酯流量在60～65L/h。

優選的是，所述的步驟二中反應pH值保持在9.2-9.4。