[發明專利]一種離子色譜安培檢測用銀電極的處理方法

有效

• 申請號: 201911405336.5
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN110927231B
• 公開（公告）日: 2022-08-19
• 發明（設計）人: 趙健偉;于曉輝;趙博儒;孫志;程娜
• 申請（專利權）人: 嘉興學院;嘉興銳澤表面處理技術有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 北京和信華成知識產權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 胡劍輝

本發明公開了一種離子色譜安培檢測用銀電極的處理方法，涉及電化學檢測技術領域。本發明提供的一種離子色譜安培檢測用銀電極的處理方法，首先采用不同目數的水砂紙進行打磨，通過欠電位沉積在打磨過的銀電極上獲得超薄增敏銅層，而后使用無電沉積技術在獲得的超薄增敏銅層上進一步誘導銀結晶的形成與生長，使得處理后銀電極表面具有納米或亞微米級銀顆粒的細膩結晶結構，該方法解決了銀電極經機械拋光處理后表觀面積減小，電化學活性降低的技術問題，達到增加銀電極表面有效面積，增強銀電極電化學活性的技術效果，此外，本發明提供的超薄增敏銅層采用高濃度Cu(NO₃)₂溶液制備，具備穩定可清洗的優點，誘導無電沉積銀的效果顯著。

技術領域

本發明涉及電化學檢測技術領域，特別涉及一種離子色譜安培檢測用銀電極的處理方法。

背景技術

電化學安培檢測技術是利用被測物質在電極表面于某種激勵作用下電信號的變化，實現對物質的檢測。其利用物質的氧化還原特性，通過測量與檢測物濃度相關的電流或積分得到的電量的變化，確定待測物質濃度信息的檢測方法。例如，對含有硝基、氨基等有機化合物及無機陰、陽離子等物質的檢測，即可采用電化學安培檢測技術。電化學安培檢測可以應用于化工工程、生物醫藥、食品安全、環境保護等領域，包括某些物質的檢測，例如固體廢液中氰根的含量，已經形成了國家標準。

電化學安培檢測技術所使用的檢測器往往需要使用到銀電極，而銀電極的表面物理化學性質很大程度上決定了電化學安培檢測器的靈敏度、檢測限和使用穩定性，這三者是評價一支銀電極或銀電極處理方法的重要指標。

需要說明的是，銀電極在長期的使用和保存過程中，其表面易于發生產生污染和鈍化，因此在使用銀電極進行電化學檢測之前，往往需要對銀電極表面進行機械拋光處理。現有技術通常利用Al₂O₃拋光粉漿對銀電極表面進行機械拋光打磨，而后進行超聲清洗，從而使獲得具有較好平整度和光潔度的銀電極表面。

在實現本發明的過程中，發明人發現相關技術至少存在以下問題：

（1）Al₂O₃拋光粉自身具有一定的粒徑分布，經其處理后的銀電極表面往往吸附有納米級的無機顆粒物或者其他有機物，即使經超聲波清洗處理也難以完全去除，這一原因導致了處理后的銀電極即使表觀面積比幾何面積增加了2~3倍，但其真實面積相比較幾何面積并沒有本質的增加，甚至會因表面污染嚴重而降低。

（2）采用Al₂O₃拋光粉拋光處理后的銀電極表面具有較好的平整度，外觀光亮，但是拋光過后的銀電極表面粗糙度降低，導致銀電極的表觀面積降低。

（3）從微觀結構分析，經過機械拋光的電極表面會存在較多的高指數面原子和處于微晶的棱、角等處的高活性原子，其表面能量空間分布差異大，電化學活性不均勻，銀電極使用的穩定性會受到影響。

發明內容

針對相關技術存在的上述問題，本發明提供了一種離子色譜安培檢測用銀電極的處理方法，本發明的技術方案如下：

通過簡單機械處理，包括采用不同目數的水砂紙對銀電極表面進行多次打磨處理后，得到微觀起伏凹凸的電極結構，從而增加電極的表觀面積。

根據本發明實施例的第一個方面，提供一種離子色譜安培檢測用銀電極的處理方法，其特征在于，所述方法包括：

將銀電極置于濃度為0.08~0.12 mol/L的 Cu(NO₃)₂溶液中，浸泡4~6 min后取出，然后使用去離子水進行表面沖洗，得到增敏處理后的所述銀電極；

將增敏處理后的所述銀電極置于濃度為0.5~1.5 g/L 的AgNO₃溶液中，浸泡2~4min后取出，繼續使用去離子水進行表面沖洗，制備得到離子色譜安培檢測用銀電極。