[發明專利]一種土壤流轉制備及質量控制方法和所用控制系統

在審

• 申請號: 201911405213.1
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111061326A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 沈榮靜;高興凱;劉東方;焦毅;尚兆霞;王秋玉
• 申請（專利權）人: 山東省產品質量檢驗研究院
• 主分類號: G05D27/02
• 分類號: G05D27/02;H04N7/18;G01N1/28;G01N1/38;G06K17/00
• 代理公司: 北京智橋聯合知識產權代理事務所(普通合伙) 11560
• 代理人: 江莉莉

1.土壤樣品制備、流轉及質量控制的方法，包括下述的步驟：

S1：采集制備土壤樣品過程中制樣環境的以下信息：

風干室和風干設施、制樣室、制樣工具、制樣流程、已加工樣、制樣原始記錄、環境條件和防污染措施；若采集到的上述的信息合格，則執行S2；若不合格，則重新準備制樣環境中相對應的環節，并再次采集，至合格時，執行S2；

S2：流轉土壤樣品：

采集樣品標識、樣品重量、樣品數量、樣品包裝容器、保存溫度、樣品應送達時限的信息，若合格，進入S3；若不合格，拒收樣品，中斷采集；

S3：樣品分析時質量控制：

包括：空白試驗，分析測試空白樣品；進入定量校準步驟，選用標準物質或配制儀器校準標準溶液；繪制標準曲線；檢查儀器穩定性；控制精密度：隨機抽取平行雙樣分析；控制準確度；加標回收率實驗；繪制準確度控制圖；異常樣品執行復檢程序。

2.如權利要求1所述的土壤樣品制備、流轉及質量控制的方法，其特征在于，

S1中，采集信息時，保證風干室滿足以下條件：

風干架清潔且已貼上風干架標簽；除濕系統 、溫控系統、溫度傳感器、濕度傳感器、監控設備完好且正常運行；監控設備能對風干室進行全過程、無死角監控；

制樣室：每個制樣工位應安裝監控設備完好且正常運行，且監控設備能對制樣進行全過程、無死角監控；

樣品庫清潔且已貼上樣品庫標簽；留存樣品庫清潔且已貼上留存樣品庫標簽。

3.如權利要求1所述的土壤樣品制備、流轉及質量控制的方法，其特征在于，

S2：檢查樣品流轉質量：

采集樣品標識、樣品重量、樣品數量、樣品包裝容器、保存溫度、樣品應送達時限信息，拒收以下的樣品：無編號、編號混亂或有重號的樣品；

樣品在運輸過程中有破損或沾污的樣品；

樣品重量或數量不符合規定范圍的樣品；

樣品采集后保存時間已超出規定的送檢時間的樣品；

樣品交接時的保存溫度不符合規定要求的樣品。

4.如權利要求3所述的土壤樣品制備、流轉及質量控制的方法，其特征在于，

S3：質量控制步驟如下：領取樣品，對樣品預處理，完成試驗，計算樣品平均值和標準偏差，繪制控制圖；未出現異常值時，出具報告，結束流程；

出現異常值時，分析原因并制定和實施糾正措施，重新檢測，當重新檢測也出現異常，啟動備樣，加嚴檢驗，重新領取樣品，對樣品預處理，完成試驗，計算樣品平均值和標準偏差，繪制控制圖；

對于重新檢測未出現異常時，判斷若是人為因素的失誤，剔除異常值，結束流程；若否，實施F檢驗或者是T檢驗，判斷數據是否存在偏倚；若存在，計算整組數據的標準偏差，若需進行加權殘差計算并符合置信水平95%的范圍，出具檢測報告并結束流程；其余情況下，均剔除異常數據，并結束流程；

優選的，S3：樣品分析內部質量控制：

按分析測試方法的規定進行以下的空白試驗、定量校準、儀器穩定性檢查步驟；

（1）空白試驗；

（2）定量校準；

（3）精密度控制

每批次土壤樣品分析時，每個檢測項目均須進行平行雙樣分析；

（4）準確度控制

當具備與被測土壤樣品基體相同或類似的有證標準物質時，在每批次樣品分析時同步均勻插入與被測樣品含量水平相當的有證標準物質樣品進行分析測試；

（5）加標回收率試驗

對多環芳烴、酚類采用基體加標回收率試驗對準確度進行控制；

（6）繪制準確度控制圖

繪制準確度控制圖對樣品分析測試過程進行質量監控，準確度控制圖通過多次分析測試所用質控樣品獲得的均值與標準偏差進行繪制，在95%的置信水平，以標準偏差作為中心線、標準偏差±2s作為上下警告線、標準偏差±3s作為上下控制線繪制；

每批次樣品分析所帶質控樣品的測定值落在中心線附近、上下警告線之內，則表示分析測試正常，此批次樣品分析測試結果可靠；如果測定值落在上下控制線之外，表示分析測試失控，分析測試結果不可信，重新分析測試；

（7）異常樣品復檢：

每批次送檢土壤樣品分析測試完畢后，檢測實驗室應對該批次樣品的分析測試結果按檢測項目進行穩健統計，計算該批次樣品的檢測中位值，并對分析測試結果高于中位值5倍以上或低于中位值1/5的異常樣品進行復檢。