[發明專利]一種高純硫化銻的制備方法

有效

• 申請號: 201911403754.0
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111115684B
• 公開（公告）日: 2023-03-28
• 發明（設計）人: 戴衛平;陳巍;鄭春陽;韓龍;李建國;宋春麗;陳浩;馬祥亞
• 申請（專利權）人: 昆明鼎邦科技股份有限公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00
• 代理公司: 深圳市君勝知識產權代理事務所(普通合伙) 44268
• 代理人: 王永文;劉文求

1.一種高純硫化銻的制備方法，其特征在于，包括步驟：

將硫化銻精礦或低純硫化銻置于真空爐中，在溫度為900～1200℃，真空度為5～50Pa條件下進行第一次蒸餾，在此溫度下，沸點低于硫化銻的雜質以及硫化銻同時揮發，高沸點的雜質不揮發，通過控制真空蒸餾和冷凝的條件，收集得到僅含低沸點雜質的硫化銻，所述含低沸點雜質的硫化銻為Sb₂S₃、Sb、S以及低沸點雜質；揮發物冷凝的條件為冷凝距離30～100cm，冷凝溫度100～250℃；

將所述含低沸點雜質的硫化銻置于真空爐中，并配入硫磺，常壓下在第二溫度條件下將收集得到的硫化銻進行勻化和再合成，然后在真空條件下進行第二次蒸餾進行除雜，在此溫度下，沸點低于硫化銻的雜質揮發而硫化銻不揮發，得到高純硫化銻；

所述第二溫度為560～600℃，常壓下完成物料的勻化后，抽真空至真空度為5～50Pa，在630～700℃進行二次除雜；

其中，所述低純硫化銻的制備為銻合金經過硫磺硫化后制得，其步驟包括：

將銻合金顆粒與硫磺混合加熱至300～700℃進行硫化，制得低純硫化銻；或者將銻合金加熱融化后，再通入硫蒸汽進行硫化，制得低純硫化銻；或將銻顆粒和硫磺混合后放入無氧密閉容器中，升溫至320-400℃并攪拌，使所述銻顆粒與所述硫磺發生第一階段反應；在無氧及攪拌條件下繼續升溫至550-650℃制得低純硫化銻；

所述低純硫化銻的成分包括Sb₂S₃、S、Sb、In、Cu、As、Pb、Bi、As₂S₃、Sb₂S₃、PbS、ZnS、Cu₂S和FeS；

所述硫化銻精礦的成分包括Sb₂S₃、As₂S₃、S、Sb₂O₃、PbS、FeS、ZnS和脈石成份；

所述高純硫化銻的純度大于99.9％。