[發明專利]一種鐠釹富集物單分得高純氧化鐠和氧化釹的制備方法

有效

• 申請號: 201911403600.1
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN110923448B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 姚棟偉;羅中武;周健;朱亞清;賀國偉;黃俊軍;施碧峰;蔣宏;徐敏;蔣逸波;劉惠芬;蔣超超;施建興;劉玉平;陳春琴;周紅燕;蔣網生;陳永強;孫鵬;蔣雪薇;周亞珠;鄧文俊;牛衛芳;張琳;邰艷婷;王陽;任蘇蕾;鄒建東;楊迎
• 申請（專利權）人: 中稀（常州）稀土新材料有限公司
• 主分類號: C22B3/26
• 分類號: C22B3/26;C22B3/10;C22B59/00
• 代理公司: 常州市英諾創信專利代理事務所(普通合伙) 32258
• 代理人: 謝新萍

本發明涉及稀土分離技術領域，具體涉及了一種鐠釹富集物單分得高純氧化鐠和氧化釹的制備方法。本發明將鑭、鈰、鐠和釹的輕稀土溶于鹽酸中，去除雜質后將料液與有機相混合加入萃取槽中，水相相反方向通入萃取槽，進行萃取反應，收集得到Pr、Nd稀土有機相，得到鐠釹有機相富集物，加入合格鐠、釹產品，調節鐠、釹含量，穩定鐠的質量比例；將調節后的鐠釹富集物為原料，和有機相混合加入萃取槽中進行單分，單分后得到高純度的鐠氧化物和釹氧化物。本發明的方法能保證單分得到的鐠、釹純度高，雜質少。而且有利于大批量鐠、釹產品的生產，產品質量十分穩定。

技術領域

本發明涉及稀土分離技術領域，具體涉及了一種鐠釹富集物單分得高純氧化鐠和氧化釹的制備方法。

背景技術

稀土是一組金屬的簡稱，它包括化學元素周期表第三副族中鑭系元素的鑭、鈰、鐠、釹、鉅、釤、銪、釓、鋱、鏑、鈥、鉺、銩、鐿、镥，以及性質與其相近的鈧和釔。

稀土在傳統產業的技術進步和發展中正發揮著愈來愈重要的作用，它在很多領域的應用能產生其自身價值數十倍甚至上百倍的經濟效益和社會效益。近年來，稀土的應用領域越來越廣泛，新的應用不斷出現。

例如氧化鐠可以用于建筑陶瓷和日用陶瓷中，其與陶瓷釉混合制成色釉，也可單獨作釉下顏料，制成的顏料呈淡黃色，色調純正、淡雅；廣泛應用于各類電子器件和馬達上。氧化釹主要用作玻璃、陶瓷的著色劑，制造金屬釹的原料和強磁性釹鐵硼的原料。在鎂合金或鋁合金中添加1.5％～2.5％納米氧化釹，可提高合金的高溫性能、氣密性和耐腐蝕性，廣泛用作航空航天材料。另外，摻納米氧化釹的納米氧化釔鋁石榴石產生短波激光束，在工業上廣泛用于厚度在10mm以下薄型材料的焊接和切削。在醫療上，摻納米氧化釹的納米氧化釔鋁石榴石激光器代替手術刀用于摘除手術或消毒創傷口。氧化鐠和氧化釹用途廣泛，有著廣闊的市場背景。

但由稀土礦分解后所得到的混合稀土化合物中，分離提取出單一純稀土元素，在化學工藝上是比較復雜和困難的。其主要原因有二個，一是鑭系元素之間的物理性質和化學性質十分相似，多數稀土離子半徑居于相鄰兩元素之間，非常相近，在水溶液中都是穩定的三價態。稀土離子與水的親和力大，因受水合物的保護，其化學性質非常相似，分離提純極為困難。二是稀土礦分解后所得到的混合稀土化合物中伴生的雜質元素較多。因此，在分離稀土元素的工藝流程中，不但要考慮這十幾個化學性質極其相近的稀土元素之間的分離，而且還必須考慮稀土元素同伴生的雜質元素之間的分離。

所以，如何分離得到得到高純度的氧化鐠、氧化釹稀土，是目前急需解決的問題之一。

在現有工藝中，常用的單分方法，是在混合輕稀土(輕稀土樣品La/Ce/Pr/Nd)中先分離得Nd，然后再從La/Ce/Pr分離得Pr，這樣分離存在的問題是，原料發生波動時，難以調控，導致Nd、Pr產品的質量難以控制，且分離得到鐠、釹中含鈰，對工藝條件要求嚴格，質量穩定性差，而且原料的單耗量大。如：“CN201210433593.1一種輕稀土萃取分離的方法”將LaCePrNd中的Nd用LaCePrNd/Nd分離槽預先分離出30％～50％的單一Nd；然后再從進行后續分離，此時得到的Nd、Pr的單耗量大，且質量很難控制的。

所以，如何采用更簡單，單耗更低的方法得到高質量的Pr、Nd產品，是目前急需解決的問題之一。

發明內容

為了解決目前鐠釹分離系數低，鐠釹含量忽高忽低的話不易控制難以得到高純釹和高純鐠的問題，本發明改變原來鐠、釹分離步驟，先制備得到質量合格的鐠釹富集物，然后再從含量穩定的鐠釹富集物中萃取單分出高純度的氧化鐠和高純度氧化釹，通過控制原料的來源，使鐠、釹分離較好控制，得到的鐠釹純度高。

為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：