[發明專利]一鍋煮合成表面處理劑的方法

在審

• 申請號: 201911403578.0
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111116900A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 許波連;何麗蓉;王興;張黎斌;張俊江
• 申請（專利權）人: 蘇州東杏表面技術有限公司
• 主分類號: C08G65/336
• 分類號: C08G65/336;C08G65/331;C08G65/326;C08G65/338;B01F17/54;C09D171/00;C03C17/30
• 代理公司: 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274
• 代理人: 邱興天

本發明公開了一鍋煮合成表面處理劑的方法，屬于表面處理劑制備技術領域。該方法將含有全氟聚醚鏈的羧酸溶解在含氟溶劑中，氮氣保護下加入酰氯化試劑，酰氯化反應結束后，繼續加入氨丙基三烷氧基硅烷進行反應，最后得到產物。該化合物可應用于經活化處理后表面形成大量羥基的玻璃、聚合物、陶瓷和金屬的表面處理，形成一層耐磨、防污的表面膜。該一鍋煮制備表面處理劑的方法，反應條件溫和，無需昂貴催化劑，工藝安全性好。

技術領域

本發明屬于表面處理劑制備技術領域，具體涉及一鍋煮合成表面處理劑的方法。

背景技術

含氟硅氧烷化合物可以與基材表面的羥基發生反應，形成一層具有雙疏性質(既不親油，也不親水)的薄膜，該薄膜能防止水分或油分等污物粘附，且增加了表面滑動性，從而提高了表面耐磨性，是一種具有防污、耐磨性質的表面層，目前已經廣泛應用于鏡片、手機和平板電腦顯示屏等。

目前全氟烷基硅氧烷基化合物主要通過全氟烷基乙烯與硅烷類化合物進行氫硅反應來合成，如中國專利CN102070662A，以全氟烷基乙烯碘為原料，在貴金屬催化劑存在下，連續滴加三氯硅烷進行反應，獲得中間產物；然后加入高沸點溶劑，通過連續滴加甲醇或者乙醇進行反應，減壓精餾得到目標產物，其主要的缺點是反應物中全氟烷基乙烯的化學活性差，該類反應通常需要在高溫、高壓有貴金屬催化劑作用下進行，而且原料具有刺激性和腐蝕性。

另外同時，為了達到更好的防污耐磨效果，必須要制備具有更長碳鏈的全氟烴基硅氧烷基化合物，但長鏈的全氟烴及其衍生物合成更加困難。

相比較而言，長鏈的全氟聚醚易于得到，但在與硅烷類化合物反應的時候，通常也還是采用氫硅反應來合成的，如中國專利CN102666759A，采用的合成路線更為復雜，先合成全氟聚醚化合物，然后在碳鏈上接上丙烯基，最后由丙烯基團與硅烷化合物在貴金屬催化劑作用下在末端接上硅烷化合物，再通過醇交換反應得到含氟聚醚硅氧烷基化合物。整個合成路線更加復雜，也都用到具有刺激性和腐蝕性的反應物，不利于工業化生產。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一鍋煮合成表面處理劑的方法，反應條件溫和，無需昂貴催化劑，工藝安全性好。

為了解決上述問題，本發明所采用的技術方案如下：

一鍋煮合成表面處理劑的方法，將含有全氟聚醚鏈的羧酸溶解在含氟溶劑中，氮氣保護下加入酰氯化試劑，酰氯化反應結束后，繼續加入氨丙基三烷氧基硅烷進行反應，最后得到表面處理劑。

所述一鍋煮合成表面處理劑的方法，所述含有全氟聚醚鏈的羧酸、溶劑、酰氯化試劑與氨丙基三烷氧基硅烷的質量比為1∶3～5∶0.05～0.15∶0.02～0.08。

所述一鍋煮合成表面處理劑的方法，所述含有全氟聚醚鏈的羧酸的通式為CF₃CF₂CF₂-(OCFCF₃CF₂)n-OC₂F₄COOH，分子量為2500～7000。

所述一鍋煮合成表面處理劑的方法，所述含氟溶劑為全氟己烷、全氟庚烷、全氟辛烷、全氟丁基乙基醚或全氟異丁基乙基醚中的一種或幾種。

所述一鍋煮合成表面處理劑的方法，所述酰氯化試劑為草酰氯或氯化亞砜。

所述一鍋煮合成表面處理劑的方法，所述氨丙基三烷氧基硅烷為氨丙基三甲氧基硅烷或氨丙基三乙氧基硅烷。

所述一鍋煮合成表面處理劑的方法，所述酰氯化反應溫度為5-80℃，反應時間0.5-4h。

所述一鍋煮合成表面處理劑的方法，所述氨丙基三烷氧基硅烷反應溫度為40-100℃，反應時間1-4h。

有益效果：與現有的技術相比，本發明的優點包括：