[發(fā)明專利]一種鋁鋯中間合金的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911401442.6 | 申請日： | 2019-12-30 |
| 公開（公告）號： | CN113122717A | 公開（公告）日： | 2021-07-16 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王力軍;張建東;閆國慶;張順利;劉海;黃景存;馬朝輝;王智輝;段錦 | 申請（專利權(quán)）人： | 有研資源環(huán)境技術(shù)研究院（北京）有限公司 |
| 主分類號： | C22B5/04 | 分類號： | C22B5/04;C22B34/14;C22C27/00;C22C21/00 |
| 代理公司： | 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100 | 代理人： | 劉秀青 |
| 地址： | 101407 北京市懷*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 中間 合金 制備 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種鋁鋯中間合金的制備方法。該制備方法包括以下步驟：(1)以氧化鋯為原料，采用鋁粉、鋁鈣合金粉或鋁鎂合金粉為還原劑，氯酸鉀為氧化劑，氧化鈣和氟化鈣為造渣劑，將氧化鋯、還原劑、氯酸鉀、氧化鈣和氟化鈣按一定比例混合均勻，裝入坩堝，壓實；(2)用鎂屑或鎂粉在爐料上部引燃，反應(yīng)自發(fā)進(jìn)行至反應(yīng)結(jié)束，破碎分離即可得到鋁鋯中間合金。本發(fā)明制備的鋁鋯中間合金主要成分為Al3Zr，鋯含量高達(dá)45～55wt％，Al+Zr≥99wt％。本發(fā)明制備過程無污染，成本低，生產(chǎn)效率高，工藝簡單易行無設(shè)備限制，且產(chǎn)品成分穩(wěn)定。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種鋁鋯中間合金的制備方法，屬于合金制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)
鋁鋯合金具有高強度、高塑性以及良好的韌性和耐蝕性等優(yōu)異性能，而被廣泛應(yīng)用于航空航天、電力及艦船等領(lǐng)域。常用的鋁鋯合金的制備方法有機械合金化法、對摻法、燃燒合成法和熔鹽電解法。
機械合金化法是以鋯粉和鋁粉為原料，在高能球磨機中長時間球磨，通過原子間的擴散和固態(tài)化學(xué)反應(yīng)等物理化學(xué)過程形成鋁鋯合金粉。該法以價格昂貴的金屬鋯作為原料，導(dǎo)致成本很高，且產(chǎn)品為粉體，需經(jīng)過再次處理才能實際應(yīng)用。
對摻法也叫熔配法，是將海綿鋯和鋁在電爐中熔化后，按一定比例配制成中間合金，再將中間合金與鋁配制成所需成分的鋁鋯合金。由于鋯的熔點較高，重熔會增加能耗和成本。
燃燒合成法：將Zr粉、Al粉壓塊，加熱點燃使其發(fā)生自蔓延反應(yīng)生成鋁鋯合金。此方法生產(chǎn)效率較高，但采用Zr粉為原料成本高，且反應(yīng)過程中Zr粉易吸氧。
熔鹽電解法：將二氧化鋯、鋁粉、鋯氟酸鉀、冰晶石電爐加熱至熔融狀態(tài)下反應(yīng)生成鋁鋯合金，此方法成本較低但反應(yīng)產(chǎn)生的鹽類副產(chǎn)物難以徹底去除，且成品率相對較低。
專利文獻(xiàn)CN1514044A公開了一種電解生產(chǎn)鋁鋯合金的方法，該方法以鋁和鋯的氧化物為原料，在冰晶石體系中進(jìn)行電解析出后直接化形成鋁鋯合金。得到合金中鋯的含量為0.8-3wt％，Al+Zr≥98.5wt％。專利文獻(xiàn)CN105274372A公開了一種鋁鋯合金的制備方法，該方法以鋁鈣合金為復(fù)合還原劑，二氧化鋯為原料，冰晶石、六氟鋯酸鉀和氯化鈉為覆蓋劑，還原后得到合金中鋯的含量為4-7wt％，Al+Zr≥99wt％。
上述鋁鋯合金制備工藝均在爐內(nèi)進(jìn)行，能耗較高且所得合金中鋯的含量較低。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種鋁鋯中間合金的制備方法，該方法為爐外鋁熱還原方法，能耗低，能夠得到鋯含量達(dá)45～55wt％的鋁鋯中間合金。
為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
一種鋁鋯中間合金的制備方法，包括以下步驟：
(1)以氧化鋯為原料，采用鋁粉、鋁鈣合金粉或鋁鎂合金粉為還原劑，氯酸鉀為氧化劑，氧化鈣和氟化鈣為造渣劑，將氧化鋯、還原劑、氯酸鉀、氧化鈣和氟化鈣按一定比例混合均勻，裝入坩堝，壓實；
(2)用鎂屑或鎂粉在爐料上部引燃，反應(yīng)自發(fā)進(jìn)行至反應(yīng)結(jié)束，破碎分離即可得到鋁鋯中間合金。
在本發(fā)明中，所述氧化劑氯酸鉀能夠與還原劑鋁粉、鋁鈣合金粉或鋁鎂合金粉反應(yīng)放熱，為反應(yīng)產(chǎn)物熔化提供充足的熱量。優(yōu)選地，所述步驟(2)中單位爐料發(fā)熱量為2800～3800kJ/kg。
在本發(fā)明中，還原劑一方面要完全還原氧化鋯，另一方面要與氧化劑反應(yīng)放熱為體系提供足夠的熱量，氧化鈣和氟化鈣的加入量以Al2O3-CaO相圖和Al2O3-CaF2相圖為依據(jù)。優(yōu)選地，所述步驟(1)中各原料組分質(zhì)量配比為：氧化鋯∶鋁粉∶氧化劑∶氧化鈣∶氟化鈣＝80～110∶100～150∶60～80∶30～60∶10～25。
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