[發(fā)明專利]一種基于離子液體處理的稻殼基無機納米材料的制備方法

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• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111153410A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭紅;張宇;夏琪;何鴻偉;袁林
• 申請（專利權(quán)）人: 南昌大學
• 主分類號: C01B33/18
• 分類號: C01B33/18;B82Y30/00
• 代理公司: 南昌青遠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 36123
• 代理人: 劉愛芳

本發(fā)明公開了一種基于離子液體處理的稻殼基無機納米材料的制備方法。該方法利用稻殼在離子液體中優(yōu)異的溶解性對稻殼進行處理，其步驟如下：將稻殼粉加入到有機溶劑中制得脫脂脫蠟的稻殼粉，將脫脂脫蠟的稻殼粉加入到離子液體中微波輔助加熱1~10 min，然后經(jīng)冷卻、洗滌、干燥處理得稻殼基無機納米材料。本發(fā)明提出的稻殼基無機納米材料的制備方法工藝簡單、反應(yīng)迅速、反應(yīng)過程綠色化、比表面積大、穩(wěn)定性好、所制備的稻殼基無機納米材料粒度均勻。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無機納米材料領(lǐng)域，具體為涉及一種基于離子液體處理的稻殼基無機納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

無機納米材料是指在三維空間上至少有一維處于納米尺度（通常是1~100 nm）、并由無機物質(zhì)作為結(jié)構(gòu)單元組成的材料。無機納米材料具有顆粒尺寸小、表面積大、表面活性高等特點，因而廣泛的應(yīng)用于生物材料、醫(yī)學、化工等領(lǐng)域。

離子液體是在100 ℃以下為液態(tài)的有機鹽類，它是一種完全由陰陽離子構(gòu)成的液體。由于離子液體具有低蒸汽壓、不揮發(fā)、不可燃、低溶點良好的導電性、導熱性、高熱容等優(yōu)點，使得其在無機納米材料合成中具有獨特的優(yōu)勢。在制備納米材料的傳統(tǒng)化學方法中，常常用到有機溶劑或者表面活性劑和模板，同時反應(yīng)條件比較苛刻。因此，簡便、綠色合成無機納米材料的方法便引起了人們的興趣，而在這一體系中引入離子液體則剛好滿足了這些要求。

目前制備無機納米材料的方法如：干法制備、溶膠-凝膠法制備、堿金屬硅酸鹽制備等傳統(tǒng)方法制備的無機納米材料均需要苛刻的pH和溫度條件、能耗高、環(huán)境污染大以及無法在低溫、強酸強堿下進行等缺點。例如申請?zhí)枮?01510998531.9的中國專利報道了一篇一種無機多孔納米材料的制備方法，采用4-乙烯基環(huán)氧環(huán)己烷、1-硫代甘油加入甲醇中得到反應(yīng)液，將反應(yīng)液加熱回流后加入偶氮二異丁腈的甲醇溶液，回流反應(yīng)20~30h，然后經(jīng)冷卻、蒸發(fā)、洗滌、干燥得到軟模板小分子；將得到的軟模板小分子加入溶劑中配制成軟模板溶液，攪拌后加入無機多孔納米材料的前驅(qū)體使其水解或醇解，然后攪拌、離心、洗滌、煅燒。該方法過程復雜、成本高、環(huán)境危害大。

因此以生物質(zhì)資源占有率大的稻殼和綠色有機溶劑解離子液體為主體，提供一種基于離子液體處理的稻殼基無機納米材料的制備方法，該方法成本低、工藝簡單、易于控制、符合納米材料綠色化制備的發(fā)展方向，具有廣闊的應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種操作靈活方便、成本低廉、凈化效果好的銀納米粒子/毛竹半纖維素的陶瓷顆粒。

本發(fā)明還要解決的技術(shù)問題是提供上述基于銀納米粒子/毛竹半纖維素的納米陶瓷顆粒的生產(chǎn)方法。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種基于離子液體處理的稻殼基無機納米材料的制備方法，包括以下步驟：

S1.將稻殼曬干，用植物粉碎機粉碎后過篩，制得干燥且具有相應(yīng)顆粒直徑的稻殼粉；

S2.制備預處理稻殼粉的有機溶劑，有機溶劑采用石油醚 AR、乙醇 AR的混合溶液；

S3.將稻殼粉加入到裝有有機溶劑的索氏抽提裝置中，在75℃下反應(yīng)12 h，用去離子水洗滌后干燥，得到脫脂脫蠟的稻殼粉；

S4.將所得的脫脂脫蠟稻殼粉加入到離子液體中以微波輔助加熱1~10 min，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，離心，將所得沉淀用乙醇反復沖洗，在60℃下真空干燥6 h，得到稻殼基無機納米材料。

步驟S1中所述干燥稻殼粉顆粒的尺寸為40~100目，步驟S2中所述有機溶劑，石油醚與乙醇的體積比為1∶25。

步驟S3中所述離子水洗滌，洗滌后溶液的pH為6.5~7，所述干燥過程為在40 ℃溫度的鼓風干燥箱中干燥12 h。