[發(fā)明專利]一種含有多級孔的小晶粒SSZ-13分子篩及其合成方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911394368.X
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111056561B
• 公開（公告）日: 2021-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王義君;薛招騰;夏建超;文懷有;談贇
• 申請（專利權(quán)）人: 卓悅環(huán)保新材料（上海）有限公司
• 主分類號: C01B39/48
• 分類號: C01B39/48;B01J29/70;C07C1/20;C07C11/04;C07C11/06
• 代理公司: 上海華工專利事務(wù)所(普通合伙) 31104
• 代理人: 吳婷;繆利明

1.一種含有多級孔的小晶粒SSZ-13分子篩的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)、將鋁源、硅源、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、堿金屬氫氧化物和水按照一定的比例混合，充分攪拌，得到漿液；

(2)、將適量的氯化物助劑及晶種加入到步驟(1)的漿液中，充分攪拌，得到待晶化料；

(3)、步驟(2)的待晶化料在晶化釜中晶化4～48h，然后將晶化完成后的漿液洗滌、過濾、烘干、焙燒，得到SSZ-13分子篩；

所述步驟(1)中，以Al₂O₃計的鋁源、以SiO₂計的硅源、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、堿金屬氫氧化物和H₂O的摩爾比為1:(5～50):(0.5～15):(1～20):(50～2400)；

所述步驟(2)中，所述的氯化物助劑選自鹽酸、有機氯化物中的一種或兩種；所述氯化物助劑的加入質(zhì)量為以Al₂O₃計的鋁源質(zhì)量的0.15～3倍；

所述有機氯化物選自正丁基氯化銨、六氯環(huán)己烷和氯苯中的一種或多種；

所述晶種為CHA結(jié)構(gòu)的分子篩；

所述結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑選自N,N,N-三甲基-1-金剛烷氫氧化銨、氯化膽堿和芐基三甲基氫氧化銨中的一種或幾種的混合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有多級孔的小晶粒SSZ-13分子篩的合成方法，其特征在于，所述步驟(1)中，以Al₂O₃計的鋁源、以SiO₂計的硅源、結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑、堿金屬氫氧化物和H₂O的摩爾比為1:(5～50):(0.68～13.0):(1～20):(50～1000)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有多級孔的小晶粒SSZ-13分子篩的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中，晶化溫度為100～200℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的含有多級孔的小晶粒SSZ-13分子篩的合成方法，其特征在于，所述步驟(3)中，晶化溫度為160～200℃，晶化時間為20～48h。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的含有多級孔的小晶粒SSZ-13分子篩的合成方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述晶種的加入質(zhì)量為以Al₂O₃計的鋁源質(zhì)量的0.13～2倍。

6.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的含有多級孔的小晶粒SSZ-13分子篩的合成方法，其特征在于，所述的硅源選自硅溶膠、白炭黑、硅膠、氧化硅、硅酸鈉、硅酸甲酯、硅酸乙酯中的一種或多種；

所述的鋁源選自擬薄水鋁石、氧化鋁、鋁溶膠、異丙醇鋁、偏鋁酸鈉、硝酸鋁、硫酸鋁和氯化鋁中的一種或多種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-5中任一項所述的含有多級孔的小晶粒SSZ-13分子篩的合成方法，其特征在于，所述的堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種。

8.含有多級孔的小晶粒SSZ-13分子篩，其特征在于，采用權(quán)利要求1-7中任一項所述的含有多級孔的小晶粒SSZ-13分子篩的合成方法合成。