[發明專利]一種具有梯度折射率結構的高光效、高顯指熒光陶瓷的制備方法

有效

• 申請號: 201911394013.0
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111018512B
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 張樂;郗曉倩;孫炳恒;康健;陳東順;邵岑;黃國燦;李明;陳浩
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/10;C04B35/04;C04B35/50;C04B35/553;C04B35/581;C04B35/622;C09K11/77
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 周敏

1.一種具有梯度折射率結構的高光效、高顯指熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，采用流延成型法，具體包括以下步驟：

(1)按照熒光陶瓷的化學式中各元素的化學計量比稱量原料粉體；以無水乙醇作為球磨介質，將準確稱量的原料粉體及燒結助劑置于球磨罐內球磨14～16h，得到混合粉體，再將球磨后的粉體干燥后過篩，并置于馬弗爐中煅燒；

(2)將煅燒后的混合粉體、分散劑、無水乙醇混合，調節漿料的pH為10～12，球磨6～12h后加入粘結劑和增塑劑，繼續球磨6～12h，分別制備含有不同陶瓷基質的混合漿料；分別除泡10～60min；

(3)將除泡后的漿料再進行流延，得到不同厚度的不同陶瓷基質流延膜片；將流延膜片按照折射率由大到小原則自下而上疊加后得到流延片，將流延片置于150～300Mpa壓力下溫等靜壓成型，保壓1～10min，得陶瓷素坯；

(4)將陶瓷素坯置于馬弗爐中進行排膠處理，之后將素坯置于真空爐中燒結，最后將陶瓷置于馬弗爐中在空氣氣氛下退火并雙面拋光，即得；

所述熒光陶瓷的最下層為(Ce_xY_1-x)₃Al₅O₁₂，其中，0.0005≤x≤0.04，其余層的陶瓷基質為MgAl₂O₄、MgO、AlON、Al₂O₃、MgF₂、CaF₂、Gd₂O₃中至少兩種，且陶瓷基質折射率滿足1.82n1。

2.根據權利要求1所述的一種具有梯度折射率結構的高光效、高顯指熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，最外層的陶瓷基質中摻雜紅光發射離子包括Pr³⁺、Sm³⁺、Mn³⁺、Cr³⁺中的一種或兩種。

3.根據權利要求1所述的一種具有梯度折射率結構的高光效、高顯指熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述燒結助劑的添加量為原料粉體總質量的0.1～1％；馬弗爐煅燒溫度為600～1000℃，保溫時間為4～9h。

4.根據權利要求1所述的一種具有梯度折射率結構的高光效、高顯指熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述分散劑為鯡魚油、油酸、檸檬酸銨、聚醚酰亞胺或NP-10中任意一種或幾種；分散劑的添加量為混合粉體總質量的2～10％。

5.根據權利要求1所述的一種具有梯度折射率結構的高光效、高顯指熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述粘結劑為聚乙烯醇縮丁醛酯；粘結劑的添加量為混合粉體總質量的3～10％。

6.根據權利要求1所述的一種具有梯度折射率結構的高光效、高顯指熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述增塑劑為鄰苯二甲酸丁基芐酯、過氧化特戊酸特丁酯、甘油中的一種或兩種；增塑劑的添加量為混合粉體總質量的2～7％。

7.根據權利要求1所述的一種具有梯度折射率結構的高光效、高顯指熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述真空除泡機的真空壓力為1～2Torr。

8.根據權利要求1所述的一種具有梯度折射率結構的高光效、高顯指熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述流延層的總厚度為1.4～3.0mm。

9.根據權利要求1所述的一種具有梯度折射率結構的高光效、高顯指熒光陶瓷的制備方法，其特征在于，步驟(4)中，所述排膠溫度為600～900℃，升溫速率為0.5～2℃/min；真空燒結溫度為1650～1870℃，爐腔中真空度保持在10^-3～10^-4Pa；陶瓷退火溫度為1200～1600℃。