[發明專利]基于離子液體印跡聚合物微芯片色譜系統的醛酮類化合物檢測方法、及檢測系統

在審

• 申請號: 201911391995.8
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN113125621A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 周信光;周業華;廖武名;李剛
• 申請（專利權）人: 深圳市北測檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/74;G01N30/32;B01J20/281;B01D15/20
• 代理公司: 上海德禾翰通律師事務所 31319
• 代理人: 陳艷娟

1.一種基于離子液體印跡聚合物微芯片色譜系統的醛酮類化合物檢測方法，其特征在于，所述微芯片色譜系統所采用的流動相為：70％的乙腈和30％的水，流速為0.1-20μL/min；

所述檢測方法包括以下步驟：

(a)配制待測品和標品

配置醛酮類化合物和DNPH結合的標品，濃度為：甲醛20μg/mL，乙醛，丙烯醛，丙酮，丙醛，丁烯醛，甲基丙烯醛，丁酮，丁醛，苯甲醛均為10μg/mL；將醛酮類化合物和DNPH結合的標品配置一定量的標準溶液，分別為1，2，5，10，20，50，100μg/mL；

(b)上樣：將待測物質醛酮類化合物和標品上樣到所述微芯片色譜系統，其中進樣量為1-5μL；

(c)在波長380nm檢測，分析，其中分析時間為20min；

(d)待儀器的基線穩定后，注入空白溶液，檢測噪音，計算信噪比；

(e)基于外標法，利用醛酮類化合物和DNPH結合的標品配置的標準溶液，進樣，以峰面積為值構建標準曲線；

(f)計算得到所述醛酮類化合物的含量。

2.如權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，所述基于離子液體印跡聚合物微芯片色譜系統包括：進樣模塊、分離模塊、以及檢測模塊；其中，

所述進樣模塊包括注射器、恒流注射泵；其中，所述進樣模塊通過恒流注射泵作為驅動力，確保系統內流速穩定；所述注射器可實現流速范圍為0.1-20μL/min的精準控制；所述恒流注射泵為五通道結構的設計，由五通道泵構成，可實現五通道同時進樣，滿足對多個樣品的高通量分析；

所述分離模塊包括芯片以及填充其中的離子液體印跡聚合物；即所述分離模塊以離子液體印跡聚合物為核心，離子液體印跡聚合物通過填充的形式被固定在芯片通道中，基于離子液體印跡聚合物的功能性基團對不同分析物作用力大小不同，進而進行分離區分；

所述檢測模塊為空間耦合光通信模塊，其包括可調式光學器件，可選擇多種光源，通過改變光路結構，可實現對不同化合物的高靈敏檢測；

其中，所述分離模塊與檢測模塊集成在微流控芯片上。

3.一種基于離子液體印跡聚合物微芯片色譜系統，其特征在于，所述系統包括：進樣模塊、分離模塊、以及檢測模塊；其中，

所述進樣模塊包括注射器、恒流注射泵；其中，所述注射器可實現流速范圍為0.1-20μL/min，針對不同需求選擇所需的流動相；所述進樣模塊以恒流注射泵為主體，通過恒流注射泵作為驅動力，所述恒流注射泵由五通道泵構成，可實現五通道同時進樣，能夠滿足對多個樣品的高通量分析，且可根據分析數量需求，選擇所需流速及使用數量的泵，能夠為整個微芯片色譜系統提供穩定的流速；

所述分離模塊包括芯片以及填充其中的離子液體印跡聚合物；所述分離模塊以離子液體印跡聚合物為核心，離子液體印跡聚合物通過填充的形式被固定在芯片通道中，基于離子液體印跡聚合物的功能性基團對不同分析物作用力大小不同，進而進行分離區分；

所述檢測模塊為空間耦合光通信模塊，其包括CCD檢測器，可選擇紫外、熒光、拉曼和紅外多種光源，通過改變光路結構，可實現對不同化合物的高靈敏檢測；

其中，所述分離模塊與檢測模塊集成在所述微流控芯片上。

4.如權利要求3所述的系統，其特征在于，所述離子液體印跡聚合物是通過以下步驟制備：步驟A：合成離子液體單體；

步驟B：利用合成的離子液體單體進一步合成所述離子液體印跡聚合物。

5.如權利要求4所述的系統，其特征在于，所述步驟A，包括以下步驟：

步驟A-1，使整個反應在氮氣保護下進行；

步驟A-2，將1-溴-十六烷和1-乙烯基咪唑以1：1.1，1：1.2，1：1.4摩爾比混合，溶于無水乙醇溶液中，控制反應溫度70℃，通過球形冷凝進行回流，反應72h，得到所述離子液體單體1-十六烷基-3-乙烯基咪唑溴鹽；

步驟A-3，旋蒸，除去乙醇，利用二氯甲烷進行沖洗，干燥；

步驟A-4，最后，將得到的產物收集至真空干燥器中，真空干燥過夜，即可得純化的離子液體單體1-十六烷基-3-乙烯基咪唑溴鹽。