[發明專利]提高間苯二甲酰氯反應速度的方法

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• 申請號: 201911390600.2
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111018699A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 肖志宇;孫慶民;王永;李光輝;馬團芝;王榮海;賈遠超;孫豐春;王軍;韓楠楠;張泰銘
• 申請（專利權）人: 山東凱盛新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C51/60
• 分類號: C07C51/60;C07C51/64;C07C63/24;B01J31/02
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司 37212
• 代理人: 馬俊榮

本發明屬于有機合成技術領域，具體的涉及一種提高間苯二甲酰氯反應速度的方法。首先將乙腈加入到氯化亞砜中，然后再將氯化亞砜和乙腈的混合物、間苯二甲酸和催化劑加入到反應釜中進行回流反應，反應結束后經后處理得到間苯二甲酰氯。與傳統氯化亞砜法相比，本發明加入乙腈作為輔助催化劑，提高了間苯二甲酸的反應活性，大幅縮短反應時間30％，提高了產量；生產的間苯二甲酰氯純度達99.92％以上，收率大于99％。

技術領域

本發明屬于有機合成技術領域，具體的涉及一種提高間苯二甲酰氯反應速度的方法。

背景技術

目前，工業上生產間苯二甲酰氯采用的是以對苯二甲酸為原料，根據所用氯化劑的不同，可以分為氯化亞砜、五氯化磷、三氯化磷和光氣法等，其中氯化亞砜法因為其工藝簡單、技術成熟，是目前應用最為廣泛的合成方法，國內外企業大多采用該法進行生產。

氯化亞砜法以間苯二甲酸和氯化亞砜為原料，在催化劑作用下，反應制得間苯二甲酰氯粗品，經高真空精餾提純得到高純度對苯二甲酰氯。由于間苯二甲酸不溶于氯化亞砜，因此反應首先發生在間苯二甲酸的表面，反應速度較慢，并且批次之間反應速度不一致，較難通過反應溫度和反應時間來準確的控制反應速度。

發明內容

本發明要解決的技術問題是：克服現有技術的不足，提供一種提高間苯二甲酰氯反應速度的方法。該方法提高了間苯二甲酸的反應速度，縮短了工業中間苯二甲酸的反應時間，單位時間內提高了產品的產量。

本發明所述的提高間苯二甲酰氯反應速度的方法，首先將乙腈加入到氯化亞砜中，然后再將氯化亞砜和乙腈的混合物、間苯二甲酸和催化劑加入到反應釜中進行回流反應，反應結束后經后處理得到間苯二甲酰氯。

其中：

催化劑用量為間苯二甲酸質量的0.1～1％。

催化劑為N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺的一種。

乙腈加入量為間苯二甲酸質量的0.1～1％。

后處理過程為先經過常壓蒸餾、減壓蒸餾回收大部分未反應的氯化亞砜和乙腈，再經過精餾塔在高真空條件下進行精餾提純，得到間苯二甲酰氯。

減壓蒸餾的真空度為100～120kPa，溫度為100～120℃。

精餾塔的真空度為96～100kPa，溫度為120～150℃。

作為一個優選的技術方案，本發明所述的提高間苯二甲酰氯反應速度的方法，首先將少量乙腈加入氯化亞砜中，再將間苯二甲酸與過量氯化亞砜、催化劑加入反應釜中回流反應，反應結束后，先經過減壓蒸餾回收大部分未反應的氯化亞砜和乙腈，再經過精餾塔在高真空條件下進行精餾提純，得到間苯二甲酰氯。

本發明所述的提高間苯二甲酰氯反應速度的方法，在反應中加入少量的乙腈，少量乙腈的存在可以腐蝕間苯二甲酸表面，增大間苯二甲酸的表面積，進而增加反應速率，同時反應結束后，少量的乙腈的存在可以通過簡單的蒸餾使其從反應液中分離出來。

本發明與現有技術對比，具有以下有益效果：

(1)與傳統氯化亞砜法相比，本發明加入乙腈作為輔助催化劑，提高了間苯二甲酸的反應活性，大幅縮短反應時間30％，提高了產量。

(2)采用本發明所述的提高間苯二甲酰氯反應速度的方法生產的間苯二甲酰氯純度達99.92％以上，收率大于99％。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步描述。

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