[發明專利]一種微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法

在審

• 申請號: 201911390040.0
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN110951967A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 馬致遠;呂建芳;呂先謹;劉勇;劉牡丹;周吉奎
• 申請（專利權）人: 廣東省資源綜合利用研究所
• 主分類號: C22B3/28
• 分類號: C22B3/28;C22B34/22;C22B7/00
• 代理公司: 北京勁創知識產權代理事務所(普通合伙) 11589
• 代理人: 王闖

1.一種微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于：包括以下步驟：

1）低功率微波萃取：

將堿性含釩浸出液與萃取劑混合，在低功率微波環境中進行微波萃取，得到負載有機相；

2）超聲波強化反萃：

將所述負載有機相與反萃劑混合，在超聲波反應器內進行超聲波反萃，得到含釩混合液和剩余的負載有機相；

3）沉淀、分離、煅燒：

將所述含釩混合液進行沉淀處理，分離出固體，對所述固體進行煅燒，得到純度＞99.9%的高純五氧化二釩產品。

2.根據權利要求1所述的微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于：步驟1）中，所述堿性含釩浸出液為含釩的氫氧化鈉水溶液，其中釩的濃度為8.5~16g/L，所述堿性含釩浸出液的pH值為8.5~9.0。

3.根據權利要求1或2所述的微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于：步驟1）中，所述萃取劑為季銨鹽類萃取劑、仲辛醇和煤油的混合萃取體系，所述混合萃取體系中季銨鹽類萃取劑質量百分比含量為10~30%，仲辛醇質量百分比含量為5~15%；所述混合萃取體系與所述堿性含釩浸出液混合后，其中有機相與水相的體積比為1:1~3:1，萃取級數為1~4級；所述季銨鹽類萃取劑為N263和/或MOTAC。

4.根據權利要求3所述的微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于：步驟1）中，所述微波萃取的條件為：微波頻率為900~3500MHz，微波功率為50~100W，溫度為25~30℃，萃取時間為0.5~1.5min。

5.根據權利要求4所述的微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于：步驟2）中，所述反萃劑為氯化銨水溶液，其中氯化銨濃度為80~180g/L。

6.根據權利要求5所述的微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于：步驟2）中，所述負載有機相與反萃劑混合后，其中有機相與水相的體積比為1:3~5:1，反萃級數為1級。

7.根據權利要求6所述的微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于：步驟2）中，所述超聲波反萃的條件為：超聲波頻率為25~40kHz，超聲波功率為300~1000W，溫度為15~30℃，反萃時間為1~3min。

8.根據權利要求1或7所述的微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于：步驟3）中，所述沉淀處理為：對含釩混合液進行攪拌，出現沉淀后至沉淀完全，即可。

9.根據權利要求8所述的微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于：步驟3）中，所述攪拌的速度為250~350rpm，攪拌時間為5~15min。

10.根據權利要求9所述的微波-超聲波聯合制備高純五氧化二釩的方法，其特征在于：步驟3）中，所述煅燒的條件為：煅燒溫度為500~600℃，煅燒時間為1~2h。