[發明專利]一種鋁表面改性的金紅石型納米TiO2

有效

• 申請號: 201911389936.7
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111137918B
• 公開（公告）日: 2023-06-27
• 發明（設計）人: 張武;華艷會
• 申請（專利權）人: 沈陽理工大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053;C01G23/047;B82Y30/00
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 李晴

一種鋁表面改性的金紅石型納米TiO₂連續式制備方法，具體步驟為：(1)無水乙醇和水制成水?乙醇混合物，調節pH；(2)分別將TiCl₄和水?乙醇混合物注射至微通道混合器中進行反應，獲得含有金紅石型納米TiO₂的懸濁液；(3)將得到的懸濁液與NaAlO₂溶液在微通道反應器中進行反應，獲得含有鋁表面改性的金紅石型納米TiO₂的懸濁液；(4)將得到的懸濁液進行過濾、烘干，即可得到目的產物。本發明方法將鋁表面改性金紅石型納米TiO₂的制備過程與表面改性過程進行整合，極大的簡化了工藝的復雜程度；合成過程均在微反應器和微混合器中進行，提高了合成過程的可控性。

技術領域

本發明屬于材料制備領域，具體涉及一種鋁改性納米TiO₂的連續式制備方法。

背景技術

納米TiO₂及其相關材料在國民經濟的各個領域中獲得了十分廣泛的應用。由于未經改性的納米TiO₂粉體容易團聚，在水中分散性較差。提高納米TiO₂粉體在液相體系中分散性最常用的方法就是對其進行表面改性，經過表面改性后，可以大大提高納米TiO₂粉體在水溶液中的穩定性，從而有效發揮其納米顆粒的尺寸效應優勢，獲得高性能的產品。在諸多納米TiO₂粉體表面改性手段中，鋁表面改性是最常見的手段之一，這種方法是將TiO₂表面包裹一層含鋁的化合物(氧化鋁或氫氧化鋁)，從而降低納米TiO₂顆粒的表面能，從而有效改善其分散性。在傳統的鋁表面改性納米TiO₂制備過程中，納米TiO₂的合成過程與表明改性過程屬于兩個相互獨立的過程。具體為，鈦鹽在經過水解后，形成偏鈦酸中間體，偏鈦酸中間體經過煅燒后，形成二氧化鈦顆粒，二氧化鈦顆粒經粉磨達到納米尺度后，再進行表面改性。傳統的生產過程存在以下弊端：(1)偏鈦酸中間體需經高溫煅燒后才能轉變為金紅石型納米TiO₂，煅燒過程通常需要700℃以上的高溫，能量消耗大；(2)煅燒后TiO₂顆粒團聚嚴重，需經粉磨至納米尺寸，粉磨過程極大的增加了顆粒的表面能，進而使其更容易團聚。

綜上，現有的鋁表面改性納米TiO₂材料制備過程分為TiO₂合成及表面改性兩個過程，中間需經過中間體煅燒、TiO₂顆粒粉末等過程，產品制備過程較為復雜，能耗高。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種鋁表面改性納米金紅石型納米TiO₂的連續式制備方法，該方法將鈦鹽在微通道反應器中水解后直接進行表面改性過程，無需煅燒、粉磨等工序，極大的改善了鋁表面改性納米TiO₂的制備工藝復雜程度，降低了能量消耗。

一種鋁表面改性的金紅石型納米TiO₂連續式制備方法，依次按以下步驟進行：

(1)將一定量的無水乙醇溶解在水中制成水-乙醇混合物，調節pH至2.0～5.0；

(2)利用精密注射泵分別將TiCl₄和調節好pH值的水-乙醇混合物以不同速率注射至微通道混合器中，使TiCl₄發生水解反應，獲得含有金紅石型納米TiO₂的懸濁液；其中，TiCl₄和水-乙醇混合物的注射速率比為1：(10～20)；

(3)將得到的含有金紅石型納米TiO₂懸濁液與一定濃度的NaAlO₂溶液以相同速率注射，在微通道反應器中進行反應，獲得含有鋁表面改性的金紅石型納米TiO₂的懸濁液；