[發明專利]一種水相重金屬螯合劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201911389510.1
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111072654B
• 公開（公告）日: 2021-03-16
• 發明（設計）人: 彭雨新
• 申請（專利權）人: 南京艾姆材料科技有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;C02F1/62;C02F101/20
• 代理公司: 上海浙晟知識產權代理事務所(普通合伙) 31345
• 代理人: 楊小雙

1.一種水相重金屬螯合劑，其特征在于，具有如下結構：

其中R代表-H或-Br，n＝2-16的自然數。

2.一種具有權利要求1所述結構的水相重金屬螯合劑的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

步驟一：3-吡啶-1,10-菲咯啉或3-吡啶-8-溴-1,10-菲咯啉的合成：

稱取原料3-溴-1,10-菲咯啉或者3，8-二溴-1,10-菲咯啉、4-吡啶硼酸試劑、碳酸鉀，制備1,4-二氧六環與水的混合溶劑，將稱取的原料加入制備的混合溶劑中，緩慢攪拌混合，隨后通入氮氣，10min后加入催化量的鈀催化劑，在氮氣氛圍中加熱并恒溫回流12h，反應結束后，冷卻反應體系，將所得反應液倒入水中，抽濾，干燥，柱層析提純得到3-吡啶-1,10-菲咯啉或3-吡啶-8-溴-1,10-菲咯啉；

步驟二：氮烷基化的3-吡啶-1,10-菲咯啉和3-吡啶-8-溴-1,10-菲咯啉類化合物的合成：

取單口燒瓶，燒瓶中加入碳酸鉀和N,N-二甲基甲酰胺，稱取溴代烷烴和驟一制得的3-吡啶-1,10-菲咯啉或3-吡啶-8-溴-1,10-菲咯啉，加入到單口燒瓶中，65-95℃條件下攪拌60-80h，反應結束后，冷卻反應體系，減壓蒸餾去除N,N-二甲基甲酰胺，取剩余油狀液體，用二氯甲烷和甲醇混合溶劑溶解，加入硅膠攪拌均勻，干法裝柱，另用二氯甲烷和甲醇的混合溶劑作為展開劑，柱層析提純得目標產物，即為水相重金屬螯合劑。

3.根據權利要求2所述的水相重金屬螯合劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，3-溴-1,10-菲咯啉或者3，8-二溴-1,10-菲咯啉與吡啶硼酸試劑摩爾質量比為(0.5-1.5)：1。

4.根據權利要求2所述的水相重金屬螯合劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一中，使用的鈀催化劑為四三苯基膦鈀。

5.根據權利要求2所述的水相重金屬螯合劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，3-吡啶-1,10-菲咯啉或3-吡啶-8-溴-1,10-菲咯啉、溴代烷烴、碳酸鉀的摩爾質量比為1:(3-5):(3-5)。

6.根據權利要求2所述的水相重金屬螯合劑的制備方法，其特征在于，所述步驟二中，作為展開劑的二氯甲烷和甲醇的體積比為(1-2):1。

7.根據權利要求1所述的水相重金屬螯合劑在處理水中重金屬離子的應用，其特征在于，所述重金屬離子為汞、鎘、鉻、鉛、釩、鈷、鋇中的任意一種。