[發明專利]通過浸漬法摻銀的Ag-SnO2

有效

• 申請號: 201911387383.1
• 申請日: 2019-12-30
• 公開（公告）號: CN111208172B
• 公開（公告）日: 2022-07-08
• 發明（設計）人: 沈曉冬;嚴文倩;朱昆萌;宋梓豪;崔升
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;宿遷市南京工業大學新材料研究院
• 主分類號: G01N27/04
• 分類號: G01N27/04;G01N27/12;C01G19/02
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種通過浸漬法摻銀的Ag-SnO₂-石墨烯氣凝膠氣敏材料的制備方法，其具體步驟如下：

(1)溶膠的制備

稱取錫源、還原劑加入去離子水中，并攪拌一段時間，通過加入醇溶液、氧化石墨烯溶液進行交聯，再加入堿性試劑調節pH值攪拌后超聲，最后放入水熱反應釜內反應，得到SnO₂-石墨烯溶膠；

(2)浸漬

稱取硝酸銀溶入到稀釋的氨水溶液中攪拌得到銀氨溶液，將制得的SnO₂-石墨烯溶膠在銀氨溶液中浸潤后，滴入葡萄糖溶液，靜置后放入烘箱中進行養護，得到摻入銀后的Ag-SnO₂-石墨烯溶膠；

(3)老化

將制得的Ag-SnO₂-石墨烯溶膠取出放入容器中，倒入老化液老化；

(4)冷凍干燥

將老化得到的Ag-SnO₂-石墨烯溶膠放入冷凍干燥機中，干燥溫度為-55～-60℃，壓力為1～5Pa，恒溫恒壓狀態下維持36～72h，待冷凍干燥機溫度升至室溫后即可取出樣品；

(5)升溫干燥

將步驟(4)中初步形成的Ag-SnO₂-石墨烯氣凝膠放入真空干燥箱中繼續干燥，干燥溫度為40～60℃，干燥時間為5～8h，最終得到Ag-SnO₂-石墨烯氣凝膠氣敏材料；

步驟(1)中將錫源、石墨烯、還原劑和去離子水按1：(0.13～0.21)：(0.4:0～0.62)：(19～58)的質量比進行配制；攪拌30～60min后按醇水體積比為1：(5～10)加入醇溶液，繼續攪拌10～30min后加入氧化石墨烯溶液并攪拌2～3h，再加入堿性試劑調節pH值至10～12，攪拌10～30min后進行超聲處理。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的錫源為五水合四氯化錫或四氯化錫；所述的還原劑為尿素或抗壞血酸；所述的醇溶液為甲醇或乙醇；所述的氧化石墨烯溶液的濃度為3～8mg/mL；所述的堿性試劑為氨水或氫氧化鈉溶液。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中混合溶液的攪拌速度均為500～700rpm；步驟(1)中加入堿性試劑的加入速度控制在0.1～0.2mL/s；步驟(1)中超聲頻率為80～120Hz；超聲時間為30～60min；超聲溫度為40～60℃；步驟(1)中溶膠在水熱反應釜內的反應溫度為120～200℃，反應時間為10～14h。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中石墨烯與硝酸銀的質量比為1：(0.35～1.07)；稀釋的氨水溶液的濃度為0.1～0.6mol/L；硝酸銀與氨水的摩爾比為1：(12～38)；葡萄糖溶液的濃度為0.5～0.8mol/L，葡萄糖溶液的滴加速度為0.05～0.1mL/s，葡萄糖與氨水溶液的體積比為1：(0.66～6)。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)銀氨溶液的攪拌速度為500～700rpm，攪拌時間為30～60min；將凝膠浸潤在銀氨溶液中，浸潤時間為30～60min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中烘箱的溫度為30～50℃，養護時間為3～5h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中老化液為體積比為1:(4～6)的乙醇與水的混合溶液；老化時間為3～5天。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中干燥溫度為40～60℃，干燥時間為5～8h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中制得的Ag-SnO₂-石墨烯復合氣凝膠材料的密度為0.15～0.26g/cm³，比表面積為162～200m²/g，響應度為36～43％。