[發明專利]一種層狀雙氫氧化物復合吸附材料的制備方法

有效

• 申請號: 201911386881.4
• 申請日: 2019-12-29
• 公開（公告）號: CN111001375B
• 公開（公告）日: 2023-03-14
• 發明（設計）人: 蔣柱武;劉欣汝;武江南
• 申請（專利權）人: 福建工程學院
• 主分類號: B01J20/06
• 分類號: B01J20/06;C02F1/28;B01J20/30
• 代理公司: 北京科名專利代理有限公司 11468
• 代理人: 陳朝陽

1.一種層狀雙氫氧化物復合吸附材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1）稱取構成層狀雙氫氧化物的二價金屬鹽和三價金屬鹽混溶于水中，得到混合鹽溶液，其中二價金屬鹽和三價金屬鹽的摩爾比為1:1-3:1；再將無水碳酸鈉和氫氧化鈉溶于水中制成混合堿液；將混合堿液滴入到混合鹽溶液中，至pH=10；

所述二價金屬鹽為六水合硝酸鎂、六水合硝酸鎳或三水合硝酸銅；三價金屬鹽為九水和硝酸鋁或九水合硝酸鐵；

步驟2）向混合鹽溶液中投入吸附材料，在1000~1400r/min的轉速下攪拌,使吸附材料的表面及微孔中負載層狀雙氫氧化物；反應完成后再保持轉速持續攪拌一段時間進行陳化；攪拌反應和陳化的溫度為25-30℃；攪拌反應時間為10min，陳化的時間為24h；

所述吸附材料為活性炭或陶粒；

步驟3）通過離心方式分離產物，并將產物清洗干凈后烘干，即得到層狀雙氫氧化物復合吸附材料；

步驟4）烘干后的產物投入到培養好的菌液中，使產物上附著生長細菌生物膜；

其中，利用分光光度計測定菌液濃度，選擇處于穩定期階段的細菌；將層狀雙氫氧化物復合吸附材料試樣浸泡在處于穩定期的菌液中；再加入尿素和硝酸鈣，尿素和硝酸鈣的加入量均為0.2mol/L；用紗布封好容器口，室溫下靜置7d，可得菌液覆膜的層狀雙氫氧化物復合吸附材料。

2.如權利要求1所述的一種層狀雙氫氧化物復合吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中所述混合堿液中氫氧化鈉的濃度為0.06g/ml，碳酸鈉的濃度為0.1325g/ml。

3.如權利要求1所述的一種層狀雙氫氧化物復合吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟1）中混合堿液以0.5ml/s的速度滴入到混合鹽溶液中，滴入過程中使用pH計監測溶液的pH。

4.如權利要求1所述的一種層狀雙氫氧化物復合吸附材料的制備方法，其特征在于，所述步驟3）中離心分離出的產物用去離子水和無水乙醇分別離心洗滌3次，再于80~100℃下烘干8~10h。

5.如權利要求1所述的一種層狀雙氫氧化物復合吸附材料的制備方法，其特征在于，在將混合堿液滴入到混合鹽溶液的過程中，通氮氣排除空氣；攪拌反應和陳化的過程在氮氣保護下進行，最后在真空干燥箱中進行干燥，得到具有NO₃^-插層的層狀雙氫氧化物復合材料。