[發明專利]一種三氟甲基磺酰氟電解槽中電解液成分的分析方法在審
| 申請號: | 201911386736.6 | 申請日: | 2019-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN111351780A | 公開(公告)日: | 2020-06-30 |
| 發明(設計)人: | 耿謙;張明杰;商洪濤;張雷;徐海云;安園園;郝春輝;張帥 | 申請(專利權)人: | 中船重工(邯鄲)派瑞特種氣體有限公司 |
| 主分類號: | G01N21/73 | 分類號: | G01N21/73;G01N24/08;G01N1/38 |
| 代理公司: | 北京理工大學專利中心 11120 | 代理人: | 周蜜;仇蕾安 |
| 地址: | 057550 河北省邯*** | 國省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 酰氟 電解槽 電解液 成分 分析 方法 | ||
1.一種三氟甲基磺酰氟電解槽中電解液成分的分析方法,其特征在于:所述方法步驟如下:
(1)采用不含鉀的碳酸鹽或碳酸氫鹽水溶液與電解槽中的電解液進行中和,中和至pH=7~10,得到混合溶液;
(2)采用電感耦合等離子發射光譜儀檢測混合溶液中的鉀離子含量;
采用核磁共振儀對添加氘代試劑后的混合溶液進行核磁共振氫譜以及核磁共振氟譜的檢測;其中,核磁共振儀的檢測參數:共振頻率為377MHz,譜寬為200ppm,測試溫度23℃,弛豫延遲時間不少于6s,采樣累加次數不少于16次;
(3)根據核磁共振積分面積計算各組分摩爾量,再根據各組分的摩爾量計算各組分的相對質量百分含量。
2.根據權利要求1所述的一種三氟甲基磺酰氟電解槽中電解液成分的分析方法,其特征在于:不含鉀的碳酸鹽或碳酸氫鹽水溶液為碳酸鈉水溶液或碳酸氫鈉水溶液。
3.根據權利要求1所述的一種三氟甲基磺酰氟電解槽中電解液成分的分析方法,其特征在于:所述氘代試劑為水、重水、氘代甲醇、氘代乙腈、氘仿或氘代二甲基亞砜。
4.根據權利要求1所述的一種三氟甲基磺酰氟電解槽中電解液成分的分析方法,其特征在于:所述弛豫延遲時間為10s~20s。
5.根據權利要求1所述的一種三氟甲基磺酰氟電解槽中電解液成分的分析方法,其特征在于:添加氘代試劑后的混合溶液中,甲基磺酰氟、一氟甲基磺酰氟、二氟甲基磺酰氟、三氟甲基磺酰氟、氟化氫和氟化鉀的總的濃度為10mg/mL~20mg/mL。
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