[發明專利]一種三氟甲磺酸堿金屬鹽或甲磺酸堿金屬鹽的合成方法有效
| 申請號： | 201911386729.6 | 申請日： | 2019-12-29 |
| 公開（公告）號： | CN111116429B | 公開（公告）日： | 2022-06-24 |
| 發明（設計）人： | 花瑩曦;姚剛;商洪濤;戶帥帥;羅建志;郝春輝;袁瑞玲;史紫微;呂靈華;楊雷雷 | 申請（專利權）人： | 中船(邯鄲)派瑞特種氣體股份有限公司 |
| 主分類號： | C07C303/32 | 分類號： | C07C303/32;C07C309/06 |
| 代理公司： | 北京理工大學專利中心 11120 | 代理人： | 張潔;周蜜 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 國省代碼： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 三氟甲磺 酸堿 金屬 合成 方法 | ||
1.一種三氟甲磺酸堿金屬鹽或甲磺酸堿金屬鹽的合成方法，其特征在于：所述方法步驟包括：
(1)向反應器中加入無水氯化鈣和醇類，抽真空，控制反應容器內溫度為-40～25℃，通入過量的磺酰氟類化合物，攪拌，控制溫度為-40～20℃，壓力為0.05～0.15MPa，反應2～3h；反應結束排出未反應的磺酰氟類化合物后蒸餾，得到酯類化合物；
其中，所述磺酰氟類化合物為三氟甲基磺酰氟或甲基磺酰氟；
(2)向所述酯類化合物中加入堿金屬氫氧化物，攪拌，0.05～0.15MPa，20～70℃下，反應2～5h，反應結束后過濾，干燥后得到一種三氟甲磺酸堿金屬鹽或甲磺酸堿金屬鹽。
2.如權利要求1所述的一種三氟甲磺酸堿金屬鹽或甲磺酸堿金屬鹽的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述磺酰氟類化合物、醇類和無水氯化鈣的摩爾比為1～8：1：0.5～2.0。
3.如權利要求1所述的一種三氟甲磺酸堿金屬鹽或甲磺酸堿金屬鹽的合成方法，其特征在于：步驟(1)中所述醇類為甲醇或乙醇。
4.如權利要求1所述的一種三氟甲磺酸堿金屬鹽或甲磺酸堿金屬鹽的合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述酯類化合物和堿金屬氫氧化物的摩爾比為1：1.0～3.0。
5.如權利要求1所述的一種三氟甲磺酸堿金屬鹽或甲磺酸堿金屬鹽的合成方法，其特征在于：步驟(2)中所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鋰、氫氧化鈉或氫氧化鉀。
6.如權利要求1所述的一種三氟甲磺酸堿金屬鹽或甲磺酸堿金屬鹽的合成方法，其特征在于：步驟(2)中干燥時采用噴霧干燥。
7.如權利要求1所述的一種三氟甲磺酸堿金屬鹽或甲磺酸堿金屬鹽的合成方法，其特征在于：步驟(2)中過濾后濾液濃縮，將濃縮后的濾液再次過濾，得到的固體與第一次過濾后得到固體一起干燥。
8.如權利要求7所述的一種三氟甲磺酸堿金屬鹽或甲磺酸堿金屬鹽的合成方法，其特征在于：濃縮時采用蒸餾的方法。
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