[發明專利]二氧化鈦納米帶@MOF復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201911386447.6
• 申請日: 2019-12-29
• 公開（公告）號: CN111135869B
• 公開（公告）日: 2021-05-07
• 發明（設計）人: 黃秀兵;路桂隆;高鴻毅;其他發明人請求不公開姓名
• 申請（專利權）人: 蘇州阿德旺斯新材料有限公司
• 主分類號: B01J31/22
• 分類號: B01J31/22;B01J31/38;B01J37/10;B01J37/08
• 代理公司: 北京悅和知識產權代理有限公司 11714
• 代理人: 司麗春

1.一種二氧化鈦納米帶@MOF復合材料的制備方法，其特征在于，包括步驟如下：

制備二氧化鈦納米帶；

羧基化處理所述二氧化鈦納米帶，得羧基修飾的二氧化鈦納米帶；及

混合所述羧基修飾的二氧化鈦納米帶、金屬鹽和有機配體，然后進行加熱晶化處理，得所述二氧化鈦納米帶@MOF復合材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦納米帶采用水熱法制備，包括：

將二氧化鈦溶解于堿溶液后進行堿熱反應，得鈦酸鹽納米帶；

將所述鈦酸鹽納米帶置于第一酸溶液中進行離子交換，得鈦酸納米帶；及

將所述鈦酸納米帶置于第二酸溶液中進行水熱處理，干燥后進行煅燒得所述二氧化鈦納米帶。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述堿溶液的摩爾濃度為8M～10M，所述二氧化鈦與所述堿溶液的質量體積比為(0.2g～0.6g)：100ml；所述堿熱反應溫度為160℃～180℃，所述堿熱反應時間為36h～72h；所述離子交換的時間為24h～48h，所述水熱處理的時間為12h～18h，所述煅燒溫度為500℃～650℃，所述煅燒時間為1h～3h；所述第一酸溶液和所述第二酸溶液各自獨立地選自鹽酸溶液、硫酸溶液中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述羧基化處理包括：

將含羧基化合物與所述二氧化鈦納米帶混合于醇水溶液中進行加熱處理，干燥后得所述羧基修飾的二氧化鈦納米帶。

5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述二氧化鈦納米帶與所述含羧基化合物的質量比為(0.25～2.5):1。

6.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述含羧基化合物選自羧基有機配體和/或有機酸酐，所述羧基有機配體選自對苯二甲酸，均苯三甲酸和均苯四甲酸中的一種或多種，所述有機酸酐選自鄰苯二甲酸酐、間苯二甲酸酐、偏苯三甲酸酐和苯四酸二酐中的一種或多種。

7.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述醇水溶液中的醇選自乙醇、甲醇中的一種或多種，所述水和醇的體積比為(4～14)：1。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述加熱處理的溫度為100℃～120℃，加熱處理的時間為10h～15h。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述羧基修飾的二氧化鈦納米帶、金屬鹽和有機配體的摩爾比為(12～1):(4～1):1。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽選自三氯化鐵、二氯化鈷、二氯化鎳、二氯化鋅、硝酸銅、硝酸鐵、四氯化鋯和硝酸鈷中的一種或多種；所述有機配體選自對苯二甲酸，2-氨基對苯二甲酸，均苯三甲酸和2-甲基咪唑中的一種或多種。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述金屬鹽包括第一金屬鹽和第二金屬鹽，所述第一金屬鹽和第二金屬鹽各自獨立地選自三氯化鐵、二氯化鈷、二氯化鎳、二氯化鋅、硝酸銅、硝酸鐵、四氯化鋯和硝酸鈷中的一種，所述第一金屬鹽和所述第二金屬鹽的摩爾比為1:(1～4)。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱晶化處理溫度為110℃～150℃，所述加熱晶化處理時間為12h～72h。

13.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述加熱晶化處理前，還包括加入穩定劑與所述羧基修飾的二氧化鈦納米帶、金屬鹽和有機配體混合，所述穩定劑選自聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酰胺、聚乙二醇和聚環氧乙烷-聚環氧丙烷-聚環氧乙烷三嵌段共聚物中的一種或多種，所述穩定劑占所述羧基修飾的二氧化鈦納米帶的質量百分比為30％～150％。