[發明專利]一種生物基可降解聚酯纖維及其制備方法

有效

• 申請號: 201911386321.9
• 申請日: 2019-12-29
• 公開（公告）號: CN111101226B
• 公開（公告）日: 2023-04-14
• 發明（設計）人: 范紅衛;王山水;王麗麗;湯方明
• 申請（專利權）人: 江蘇恒力化纖股份有限公司
• 主分類號: D01F6/84
• 分類號: D01F6/84;C08G63/668;C08G63/672;D01D5/253;D01D10/02;D01D5/22
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 辛自豪

1.一種生物基可降解聚酯纖維的制備方法，其特征是：將生物基可降解聚酯熔體從噴絲板上的三葉形噴絲孔擠出后采用環吹風冷卻，依照FDY工藝制得FDY絲，再經松弛熱處理制得生物基可降解聚酯纖維；

生物基可降解聚酯是以生物基二元醇和對苯二甲酸為原料，采用熔融縮聚的方法，先后經過酯化反應、分段式預縮聚反應和終縮聚反應制得的；所述分段式預縮聚反應按先后順序分為第一預縮聚反應和第二預縮聚反應，其中第一預縮聚反應過程中加入聚乙二醇，第二預縮聚反應過程中加入具有多羥基結構的單體；

同一三葉形噴絲孔的三葉中心線的夾角之比為1.0:1.4~2.5:1.6~3.7，三葉的長度相等，形成最小夾角的兩葉和另一葉的寬度之比為1:1:1.5，最窄葉長度與寬度之比為2.5~3.5:1；不同三葉形噴絲孔的三葉的形狀和尺寸相同；

所有的三葉形噴絲孔呈同心圓分布，各三葉形噴絲孔中與最小夾角相對的葉的中心線通過圓心，且指向朝向圓心；

FDY工藝的參數為：紡絲溫度280~285℃，冷卻溫度20~25℃，冷卻風速1.80~2.30m/s，一輥速度1800~2000m/min，一輥溫度85~95℃，二輥速度3400~3600m/min，二輥溫度160~180℃，卷繞速度3330~3510m/min；

松弛熱處理的溫度為90~120℃，時間為20~30min；

生物基可降解聚酯纖維的卷曲收縮率為24~27%，卷曲穩定度為77~81%，緊縮伸長率為65~72%，卷縮彈性回復率為75~80%。

2.根據權利要求1所述的一種生物基可降解聚酯纖維的制備方法，其特征在于，生物基二元醇為生物基乙二醇、生物基丙二醇、生物基丁二醇、生物基戊二醇；具有多羥基結構的單體為山梨醇和/或季戊四醇。

3.根據權利要求2所述的一種生物基可降解聚酯纖維的制備方法，其特征在于，生物基可降解聚酯的制備步驟如下：

（1）酯化反應；

將生物基二元醇、對苯二甲酸和催化劑混合均勻后進行酯化反應至酯化率為92~96%得到酯化物；生物基二元醇與對苯二甲酸混合時的摩爾比為1.1~1.5:1.0，催化劑的加入量為對苯二甲酸的加入量的150~350ppm，酯化反應的溫度為200~250°C，壓力為0.1~0.4MPa；

（2）分段式預縮聚反應；

（2.1）第一預縮聚反應，向步驟（1）的酯化物中加入聚乙二醇并混合均勻后進行第一預縮聚反應；聚乙二醇與酯化物混合時的摩爾比為0.5~1.0:1.0，第一預縮聚反應的溫度為210~260°C，壓力為0.1~0.2MPa，時間為0.5~1.5h，聚乙二醇以漿液的形式進行添加，漿液中聚乙二醇的質量分數為5~15%，溶劑為酯化反應用到的生物基二元醇；

（2.2）第二預縮聚反應，真空抽除第一預縮聚反應后體系中多余的二元醇后，加入具有多羥基結構的單體并混合均勻后進行第二預縮聚反應得到預聚體；具有多羥基結構的單體與第一預縮聚反應的產物混合時的摩爾比為0.0001~0.0010:1.0，第二預縮聚反應的溫度為220~260°C，壓力為100~200KPa，時間為0.5~1.5h；

（3）終縮聚反應；

將步驟（2.2）的預聚體進行終縮聚反應得到生物基可降解聚酯，終縮聚反應的溫度為220~280°C，壓力為1~10KPa，時間為1.5~3.5h。

4.根據權利要求3所述的一種生物基可降解聚酯纖維的制備方法，其特征在于，生物基可降解聚酯熔體的特性粘度為0.65~0.70dL/g。

5.根據權利要求1~4任一項所述的一種生物基可降解聚酯纖維的制備方法，其特征是：生物基可降解聚酯纖維具有三維卷曲形態，且由多根橫截面呈三葉形的生物基可降解聚酯單絲組成。

6.根據權利要求5所述的一種生物基可降解聚酯纖維的制備方法，其特征在于，生物基可降解聚酯纖維的斷裂強度≥2.7cN/dtex，斷裂伸長率為45.0±5.0%，總纖度為100~150dtex。