[發明專利]一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利的方法

在審

• 申請號: 201911385951.4
• 申請日: 2019-12-29
• 公開（公告）號: CN111175390A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 劉長生;肖石基
• 申請（專利權）人: 江蘇乾元生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 常州唯思百得知識產權代理事務所(普通合伙) 32325
• 代理人: 金輝;周穎潔

1.一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟(1)，取待測樣品置于容量瓶中，加入甲酸-水(0.2～1):100定容到20-50ml，渦旋混合2～10min，超聲提取2～10min配成母液1，再移取200微升母液1，用甲酸-水(0.2～1):100稀釋到20～50ml配成母液2，再移取200微升母液2，用甲酸-水(0.2～1):100稀釋到20～50ml，進樣對樣品中乙烯利進行檢測；

步驟(2)，檢測條件：采用超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀UPLC-MS/MS作為檢測儀器對乙烯利進行檢測。

2.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利的方法，其特征在于：在步驟(1)中，取待測樣品為0.02～0.05g，精確到0.01mg。

3.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的數據采集方式為選擇反應檢測SRM，選擇質荷比

m/z＝143.0→107.0，143.0→79.0作為定性定量離子對。

4.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的色譜柱是以C18鍵合硅膠為固定相的高效液相色譜柱：氨基柱柱長50～100mm，柱徑2.1mm，填料粒徑1.7μm。

5.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的流速為0.1～0.5ml/min。

6.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的柱溫為25～45℃。

7.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的進樣體積為0.5～5μL。

8.根據權利要求1所述的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利的方法，其特征在于：在步驟(2)中，超高效液相色譜-串聯質譜聯用儀的質譜條件為HESI^-離子源，毛細管電壓為2500～3500v，毛細管溫度為250～380℃，離子源溫度為100～300℃，霧化氣為氮氣，鞘氣壓力為30～100psi，輔助氣壓力為0～10psi，離子傳輸電壓為-10～-50v，碰撞氣為氬氣，碰撞氣壓力為1.0～2.0mtorr，碰撞能量分別為5v～30v，掃描時間為0.1～1.0秒。