[發明專利]一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利中單酯的方法

在審

• 申請號: 201911385940.6
• 申請日: 2019-12-29
• 公開（公告）號: CN111077250A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 劉長生;肖石基
• 申請（專利權）人: 江蘇乾元生物科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 常州唯思百得知識產權代理事務所(普通合伙) 32325
• 代理人: 金輝;周穎潔

本發明涉及一種應用超高效液相色譜?串聯質譜檢測乙烯利中單酯的方法，包括如下步驟：步驟(1)，取待測樣品置于容量瓶中，加入乙腈?水4:6～8:2定容到10?50ml，渦旋混合5～15min，超聲提取5～15min，配成母液，再移取2ml母液，用乙腈?水4:6～8:2定容到10～50ml，進樣對樣品中乙烯利進行檢測；步驟(2)，檢測條件：采用超高效液相色譜?串聯質譜聯用儀UPLC?MS/MS作為檢測儀器對乙烯利進行檢測。本發明中通過使用UPLC?MS/MS能快速、高效地對乙烯利生產樣品中單酯進行低含量測試；能夠有效提高乙烯利中單酯的檢測靈敏度，有效避免基質干擾，降低乙烯利中單酯的檢出限，最低檢出限為34.8ng/mL；定量限為99.3ng/mL；在99.3ng/mL～496.6ng/mL濃度范圍內表現出良好的線性，線性相關系數為0.999。

技術領域

本發明涉及乙烯利中單酯的檢測方法，具體涉及一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利中單酯的方法。

背景技術

隨著社會的發展和科技的進步。人類對健康重視程度越來越高，而醫藥在保證人類健康方面起到了舉足輕重的作用。因此，醫藥行業成為了社會最為重要的領域之一。如何準確快速地檢測藥物試劑中潛在的限量要求低的有害物質是目前醫藥行業面臨的挑戰。應用先進的現代儀器分析技術來應對這一挑戰，對于促進藥物的安全性評價和提高藥物的商業價值具有重要意義。

儀器分析作為現代檢測主要手段，廣泛應用于化學、藥物、食品、化妝品及農用化學品等領域的檢測。儀器分析能夠通過測量物質的一些物理化學性質、參數及其變化來確定物質的組成、各成分含量及化學結構。隨著儀器分析科學技術的進步，越來越多先進的儀器分析技術被廣泛應用于各檢測領域，其中質譜檢測技術就是其中一個。質譜檢測是使試樣中各組分在離子源中發生電離，生成不同質荷比的帶電離子，經加速電場的作用，形成離子束后，進入質量分析器，質量分析器檢測到質譜信號后經電子轉換在計算機軟件上形成可見譜圖供科學研究技術人員進行分析研究工作。為結合色譜分離的優點，質譜一般與色譜聯用，形成色譜-質譜聯用技術。色譜-質譜聯用技術兼具色譜和質譜技術的優點，即選擇性好、靈敏度高、試驗用量少、易于操作、分析速度快、重現性好、誤差小、準確可靠等。根據色譜技術的不同，色譜-質譜聯用技術有分為液相色譜-質譜聯用LC-MS和氣相色譜-質譜聯用GC-MS。本發明中所使用的超高效液相色譜-串聯質譜聯用UPLC-MS/MS是液相色譜-質譜聯用LC-MS的一種，該方法采用串聯質譜作為質譜檢測器，它由三級質譜串聯而成，能夠有效提高對目標離子的選擇性、降低噪音干擾，從而進一步提高信噪比和降低檢出限，而UPLC則有分離效能高、分離速度快、使用試劑少等優點。鑒于UPLC-MS/MS技術的巨大優勢，該技術已廣泛應用于藥物、化學、食品科學及化妝品等領域。

乙烯利中單酯是判斷乙烯利生產過程中生產效率高低的重要標志性物質，通過測定生產樣品中該單酯含量的高低可以評判生產工藝的好壞，對生產工藝改進、提高反應轉化率，最終實現滿足新時代環保要求的綠色生產具有重大意義。然而，一直以來都沒有一種有效的方法能快速準確的檢測乙烯利中的單酯含量，尤其是低含量的測試。

由于乙烯利中單酯的沸點低、分子量小、紫外吸收弱且含碳氫比例少，很難用常用的檢測方法GC-FID、HPLC-UV、GC-MS檢測試樣中乙烯利中單酯低濃度限量。

目前，缺乏一種檢測靈密度高、簡單、快速、易于操作的超高效液相色譜-串聯質譜聯用法來有效檢測藥物中殘留的乙烯利中單酯。

發明內容

本發明的目的是提供一種選擇性好、檢測靈敏度高、快速的一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利中單酯的方法。

實現本發明目的的技術方案是：一種應用超高效液相色譜-串聯質譜檢測乙烯利中單酯的方法，包括如下步驟：