[發明專利]具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法及其制品

在審

• 申請號: 201911385068.5
• 申請日: 2019-12-28
• 公開（公告）號: CN111763089A
• 公開（公告）日: 2020-10-13
• 發明（設計）人: 劉會軍;王瑩;曾潮流;付超
• 申請（專利權）人: 松山湖材料實驗室
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/626
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 袁燕清

1.一種具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法，其特征在于：其包括以下步驟：

(1)原料的混合：將原料M、A、B按照摩爾比1:1:1進行配料，再與一定量的鹽混合，經球磨后獲得原料混合物；其中：M為過渡金屬元素，A為鋁元素，B為硼元素；

(2)熔鹽法合成目標產物：將原料混合物壓制成型，在惰性氣氛下高溫反應并保溫一段時間，在冷卻后，獲得含有反應產物與熔鹽的混合物料；

(3)分離并獲得目標產物：去除所述混合物料中的熔鹽，即得到具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料。

2.根據權利要求1所述的具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法，其特征在于：所述步驟(1)具體包括以下步驟：

(1.1)以摩爾比為1：1：1稱量M、A、B，并加入球磨罐中；

(1.2)將一定量的鹽加入球磨罐中；

(1.3)在球磨時加入適量酒精，通過球磨罐球磨之后，獲得原料混合物；

(1.4)將原料混合物置于70～90℃干燥6～12h；

所述步驟(1.1)和(1.2)無先后順序。

3.根據權利要求2或3所述的具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法，其特征在于：所述步驟(2)具體包括以下步驟：

(2.1)將原料混合物在4～6MPa的壓力下壓制成型；

(2.2)將壓制成型的原料混合物置于剛玉坩堝中并放入高溫反應爐，然后密封并通惰性氣體，隨后高溫反應爐以5～15℃/min的速率從室溫加熱到1050～1200℃，保持0.3～3h；

(2.3)隨爐冷卻至室溫后，獲得含有反應產物與熔鹽的混合物料。

4.根據權利要求1所述的具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法，其特征在于：所述步驟(2.2)中高溫反應爐的加熱溫度為1100℃。

5.根據權利要求1所述的具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法，其特征在于：所述步驟(3)具體包括以下步驟：

(3.1)將含有反應產物與熔鹽的混合物料取出搗碎；

(3.2)通過清洗去除混合物料中的熔鹽，以獲得純凈的反應產物；

(3.3)將反應產物置于70～90℃的烘箱中干燥6～14h，制得具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料。

6.根據權利要求1所述的具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法，其特征在于：所述步驟(3.2)通過去離子水超聲清洗所述混合物料。

7.根據權利要求1所述的具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法，其特征在于：所述原料混合物的重量為熔融態熔鹽重量的2～70％。

8.根據權利要求1所述的具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法，其特征在于：所述過渡金屬元素為鉻、鉬、鈷或鐵。

9.根據權利要求1所述的具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中的熔鹽為一元、二元或三元以上的金屬化物熔鹽。

10.一種采用權利要求1-9中任意一項所述的具有層狀結構的三元硼化物陶瓷材料制備方法制得的三元硼化物陶瓷材料制品，其結構簡式為(MB)_QA_m(MB₂)_n(Q＝1,2,3,…；n＝0,1,2,…；m＝1,2,3,…)，其中：M為過渡金屬元素，A為鋁元素，B為硼元素。