[發(fā)明專利]一種聚苯硫醚樹脂的制造方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201911384936.8 | 申請日： | 2019-12-28 |
| 公開（公告）號： | CN111253573A | 公開（公告）日： | 2020-06-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 呂天生;李乾華;王政;謝曉鴻;陳尚敬;胡洪銘;楊思瑤 | 申請（專利權(quán)）人： | 重慶聚獅新材料科技有限公司 |
| 主分類號： | C08G75/0268 | 分類號： | C08G75/0268;C08G75/0213;C08G75/0281 |
| 代理公司： | 廈門原創(chuàng)專利事務(wù)所(普通合伙) 35101 | 代理人： | 黃一敏 |
| 地址： | 401220 重慶市*** | 國省代碼： | 重慶;50 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 聚苯硫醚 樹脂 制造 方法 | ||
1.一種聚苯硫醚樹脂的制造方法，其特征在于包括在采用多水硫化鈉(以下簡稱Na2S)和對二氯苯(以下簡稱p-DCB)為原料，以N-甲基-2-吡咯烷酮(以下簡稱NMP)為溶劑，同時加入為堿性穩(wěn)定劑和鋰鹽助劑，通過縮聚反應(yīng)合成熔體質(zhì)量流動速率(以下簡稱MFR)100—1200g/10min的聚苯硫醚，同時實(shí)現(xiàn)涉及的溶劑和助劑可回收、鹽副產(chǎn)品可利用的聚苯硫醚樹脂的制造方法。具體步驟如下：
(1)在氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，將反應(yīng)釜中依次加入NMP、Na2S、堿性穩(wěn)定劑以及鋰鹽助劑，然后以1—2℃/min的速率從常溫升溫至130—160℃，再以0.1—0.4℃/min的速率上升至185—220℃/min直至脫水率達(dá)到60％—85％；
(2)在步驟(1)之后，再將p-DCB和NMP加入到反應(yīng)釜中，以0.5—1℃/min的速率升溫至220—235℃，恒溫1—3h，再以0.5—1℃/min的速率升溫至255—270℃，恒溫2—4h，結(jié)束后再通過1—2h降溫至120—150℃，即可得到聚苯硫醚合成料漿；
(3)在步驟(2)之后對含有聚苯硫醚的料漿進(jìn)行離心過濾，濾餅用80—90℃熱水清洗至電導(dǎo)率合格，然后離心過濾，濾餅烘干獲得聚苯硫醚樹脂Ⅰ，料漿濾液進(jìn)一步固液分離并清洗濾餅后可獲得聚苯硫醚樹脂Ⅱ，所有濾液合并，再進(jìn)一步過濾并清洗濾餅后獲得聚苯硫醚樹脂Ⅲ；
(4)將步驟(3)中的所有濾液合并進(jìn)行減壓蒸餾并精餾分別回收NMP和水；
(5)將步驟(4)中的蒸餾殘渣經(jīng)帶有廢氣處理系統(tǒng)的自蔓延焚燒熱解處理的工藝系統(tǒng)處理。該工藝系統(tǒng)包括干鹽預(yù)處理系統(tǒng)、自蔓延熱解系統(tǒng)和煙氣凈化系統(tǒng)；所述干鹽預(yù)處理系統(tǒng)包括依次布置的干鹽冷卻裝置、造球裝置和混料裝置；干鹽倉中的副產(chǎn)干鹽先經(jīng)冷卻螺旋冷卻降溫，在造球機(jī)中進(jìn)行造球，造好的小球與輔料倉的綠色添加劑送入混料裝置進(jìn)行充分混合；所述自蔓延熱解系統(tǒng)包括自蔓延負(fù)壓蓄熱熱解裝置、二燃室、布料器、換熱器、引風(fēng)機(jī)、殘渣倉和破碎機(jī)；自蔓延負(fù)壓蓄熱熱解裝置包括鏈帶式輸送機(jī)，所述鏈帶式輸送機(jī)由驅(qū)動機(jī)構(gòu)、鏈輪和與鏈輪相配合鏈帶組成；鏈帶式輸送機(jī)機(jī)頭上方沿鏈帶行進(jìn)方向依次設(shè)有布料器、上殼體；上殼體依次分為預(yù)熱段、點(diǎn)火段、焚燒段和冷卻段；所述鏈帶形成的空腔與上殼體相對應(yīng)的位置布有多個抽風(fēng)罩，抽風(fēng)罩、風(fēng)機(jī)和抽風(fēng)管道相連通形成煙氣通路；煙氣通路中，預(yù)熱段和點(diǎn)火段的煙氣進(jìn)入焚燒段，焚燒段的煙氣在焚燒段內(nèi)形成一級或多級循環(huán)，焚燒段的最后一級煙氣進(jìn)入預(yù)熱段，冷卻段的煙氣進(jìn)入煙氣凈化系統(tǒng)；所述自蔓延熱解是指在不翻動干鹽小球前提下，經(jīng)點(diǎn)火段將混合物料中的綠色添加劑點(diǎn)燃后，產(chǎn)生熱量通過干鹽小球或顆粒進(jìn)行自行蔓延熱解處理，干鹽小球在鏈帶式輸送機(jī)尾端熱解完全得到成品鹽；
鏈帶式輸送機(jī)尾端上方設(shè)有與上殼體相配合的機(jī)尾密封，機(jī)尾密封頂部設(shè)有布袋除塵設(shè)備，鏈帶式輸送機(jī)尾端下方設(shè)有與鏈帶和機(jī)尾密封相配合的成品倉，成品倉中的熱解鹽通過單齒輥破碎進(jìn)入殘渣緩沖倉，然后再通過錘式破碎機(jī)和/或三輥破碎機(jī)進(jìn)行深度破碎，最后送至殘渣倉，殘渣倉的一端與成品倉相配合，殘渣倉的另一端延伸至回傳鏈帶下方，所述回傳鏈條位于鏈輪下方向回傳送殘渣。熱解成品鹽經(jīng)過破碎后，粒徑為20-50目。破碎后的粉末鹽用去離子水溶解并酸化過濾除雜，然后經(jīng)蒸發(fā)濃縮分段回收可直接用于氯堿化工的氯化鈉和作為聚苯硫醚合成助劑的鋰鹽。
2.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于堿性穩(wěn)定劑為氫氧化鈉或氫氧化鋰，鋰鹽助劑為氯化鋰。
3.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟(1)中相對于每摩爾Na2S，NMP加入量為5—6.5mol，堿性穩(wěn)定劑加入量為0.04—0.06mol，鋰總量為0.35—0.65mol。
4.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟(2)中相對于每摩爾Na2S，p-DCB加入量為0.98—1.03mol，再加入的NMP使其總量為7—10mol。
5.如權(quán)利要求1所述方法，其特征在于步驟(3)中聚苯硫醚樹脂Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的MFR范圍依次為100—800g/10min、150—900g/10min、300—1200g/10min。
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