[發(fā)明專利]一種蒽醌磺酸鹽-聚乙撐二氧噻吩-硫化銦鋅復(fù)合膜電極及其制備方法

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• 申請日: 2019-12-28
• 公開（公告）號: CN111054446A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 高波;張苗;劉嘉棟;王玉鵬
• 申請（專利權(quán)）人: 西安建筑科技大學(xué)
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;B01J31/06;B01J37/34;A62D3/115
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責(zé)任公司 61200
• 代理人: 孟大帥

1.一種蒽醌磺酸鹽-聚乙撐二氧噻吩-硫化銦鋅復(fù)合膜電極的制備方法，其特征在于，包括：

步驟1，采用石墨板作為工作電極，鉑片作為對電極，銀-氯化銀作為參比電極，構(gòu)成第一個三電極體系；將第一個三電極體系置于摻雜AQDS或AQS的PEDOT前驅(qū)體溶液中，磁力攪拌，通過電化學(xué)沉積，獲得摻雜AQDS或AQS的PEDOT電極；

步驟2，將步驟1獲得的摻雜AQDS或AQS的PEDOT電極作為工作電極，鉑片作為對電極，銀-氯化銀作為參比電極，構(gòu)成第二個三電極體系；配制氯化鋅、四水氯化銦和硫代硫酸鈉的水溶液，獲得ZnIn₂S₄的前驅(qū)體溶液；將第二個三電極體系置于ZnIn₂S₄的前驅(qū)體溶液中，通過電化學(xué)沉積，得到蒽醌磺酸鹽-聚乙撐二氧噻吩-硫化銦鋅復(fù)合膜電極。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒽醌磺酸鹽-聚乙撐二氧噻吩-硫化銦鋅復(fù)合膜電極的制備方法，其特征在于，還包括：

步驟3，將步驟2獲得的蒽醌磺酸鹽-聚乙撐二氧噻吩-硫化銦鋅復(fù)合膜電極，用去離子水沖洗干凈，干燥。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒽醌磺酸鹽-聚乙撐二氧噻吩-硫化銦鋅復(fù)合膜電極的制備方法，其特征在于，

步驟1中，還包括對石墨板進(jìn)行預(yù)處理，包括：

1)選定預(yù)設(shè)尺寸的石墨板作為基底材料，并將其拋光處理；

2)將步驟1)處理后的石墨板用無水乙醇超聲處理15min；

3)將步驟2)處理后的石墨板用去離子水超聲處理15min；

4)將步驟3)處理后的石墨板放入60℃的烘箱中烘干備用；

步驟1反應(yīng)結(jié)束后對摻雜AQDS或AQS的PEDOT電極處理，包括：

工作電極用無水乙醇沖洗，用于去除多余的乙撐二氧噻吩(EDOT)單體；再用去離子水沖洗干凈；干燥；

步驟2反應(yīng)結(jié)束后對蒽醌磺酸鹽-聚乙撐二氧噻吩-硫化銦鋅復(fù)合膜電極處理，包括：

用去離子水沖洗干凈；干燥。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒽醌磺酸鹽-聚乙撐二氧噻吩-硫化銦鋅復(fù)合膜電極的制備方法，其特征在于，步驟1中，摻雜AQDS或AQS的PEDOT前驅(qū)體溶液制備步驟包括：

分別將一定體積的EDOT單體溶解于0.05MNa₂SO₄電解質(zhì)溶液中，形成EDOT濃度分別為0.005M、0.01M和0.02M的PEDOT前驅(qū)體溶液；向每種濃度的PEDOT前驅(qū)體溶液中分別加入1mg、2mg、4mg、6mg的AQDS或AQS，獲得摻雜AQDS或AQS的PEDOT前驅(qū)體溶液；

步驟1中的電化學(xué)沉積包括恒電位法、循環(huán)伏安法；

恒電位法中，首先，將步驟1中EDOT濃度固定在0.01M，聚合時間控制在1h；向0.01M的EDOT中加入1mg、2mg、4mg、6mg的AQDS或AQS，優(yōu)化AQDS或AQS摻雜量，聚合0.5h時，翻轉(zhuǎn)工作電極，另一表面朝向?qū)﹄姌O；在最佳AQDS或AQS摻雜量下，優(yōu)化聚合時間0.5h、1h和2h，聚合0.25h、0.5h、1h時，翻轉(zhuǎn)工作電極，另一表面朝向?qū)﹄姌O；

循環(huán)伏安法中，首先，將步驟1中EDOT濃度固定在0.01M，掃描圈數(shù)控制在600圈，向0.01M的EDOT中加入1mg、2mg、4mg、6mg的AQDS或AQS，優(yōu)化AQDS或AQS的摻雜量；其中，聚合進(jìn)行一半時，翻轉(zhuǎn)工作電極，另一表面朝向?qū)﹄姌O；在最佳AQDS或AQS摻雜量下，優(yōu)化掃描圈數(shù)300圈、600圈或900圈；其中，當(dāng)聚合進(jìn)行一半時，翻轉(zhuǎn)工作電極，另一表面朝向?qū)﹄姌O。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種蒽醌磺酸鹽-聚乙撐二氧噻吩-硫化銦鋅復(fù)合膜電極的制備方法，其特征在于，

循環(huán)伏安法中，在確定最佳掃描圈數(shù)和最佳AQDS或AQS摻雜量下，優(yōu)化EDOT前驅(qū)體濃度：0.005M、0.01M和0.02M；

恒電位法中，在確定最佳聚合時間和最佳AQDS或AQS摻雜量下，優(yōu)化EDOT前驅(qū)體濃度：0.005M、0.01M和0.02M。