[發(fā)明專利]一種一步法合成苯并呋喃酮的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201911383766.1
• 申請日: 2019-12-28
• 公開（公告）號: CN111170972A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉顯偉;馬心旺;馬青松;魏力璟;孫東艷;蘇建;劉嬌
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽中羰碳一工業(yè)技術(shù)有限責任公司
• 主分類號: C07D307/83
• 分類號: C07D307/83
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 34119
• 代理人: 楊霞

1.一種一步法合成苯并呋喃酮的方法，其特征在于，包括：在催化劑的作用下，將式(Ⅰ)所示化合物進行酯交換反應得到苯并呋喃酮，

R¹，R²為C₁-C₂₀的烴基。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法，其特征在于，R¹，R²為直鏈/支鏈烷基或芳香基，優(yōu)選為甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基或環(huán)己基。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法，其特征在于，所述催化劑為酸性催化劑、堿金屬及其化合物催化劑、堿土金屬及其化合物催化劑、鋁類催化劑、錫類催化劑、鈦類催化劑中的一種或者幾種的混合。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法，其特征在于，所述酸性催化劑為無機酸、有機酸和/或酸式鹽；無機酸優(yōu)選為硫酸、鹽酸、磷酸中的一種或者幾種的混合，有機酸優(yōu)選為甲磺酸、苯磺酸、對甲苯磺酸中的一種或者幾種的混合，酸式鹽優(yōu)選為硫酸鹽、羧酸鹽、硫酸氫鹽、鎢酸鋯中的一種或者幾種的混合。

5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法，其特征在于，所述堿金屬及其化合物催化劑為鋰、氧化鋰、乙酰丙酮化鋰、氫氧化鈉、甲醇鈉、乙醇鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、碳酸鈉中的一種或者幾種的混合；所述堿土金屬及其化合物催化劑為鈣、氧化鈣、氫氧化鈣、碳酸鈣、氧化鎂、氫氧化鎂中的一種或者幾種的混合。

6.根據(jù)權(quán)利要求3-5任一項所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法，其特征在于，所述鋁類催化劑為鋁粉、氧化鋁、氧化鋁分子篩、鋁酸鈉、硅鋁酸鹽、含水氧化鋁、烷氧基鋁類化合物催化劑中的一種或者幾種的混合；所述錫類催化劑為氧化錫、氧化亞錫、氯化亞錫、二丁基氧化錫、二月桂酸二丁基錫、二氯二丁基錫、三丁基乙酸錫、三丁基氯化錫、三甲基氯化錫中的一種或者幾種的混合；所述鈦類催化劑為二氧化鈦、鈦酸四甲酯、鈦酸四丁酯、鈦酸異丁酯、鈦酸四異丙酯、氧化鈦復合氧化物中的一種或者幾種的混合。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法，其特征在于，所述氧化鈦復合氧化物催化劑是氧化鈦和過渡金屬氧化物的復合物，過渡金屬優(yōu)選為錳、鐵、銅、鋅中的一種或者幾種的混合；

優(yōu)選地，所述氧化鈦復合氧化物催化劑是通過下述方法得到：將氧化鈦前驅(qū)體與過渡金屬氧化物前驅(qū)體混合后，再加入氟化鹽溶液，在150-180℃條件下反應20-30h，過濾，堿洗，干燥，焙燒，即得所述氧化鈦復合氧化物催化劑，其中所述氧化鈦前驅(qū)體為氯化鈦、硫酸鈦或氟化鈦，所述過渡金屬氧化物前驅(qū)體為過渡金屬的氯酸鹽、硝酸鹽或硫酸鹽。

8.根據(jù)權(quán)利要求1-7任一項所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法，其特征在于，在催化量的催化劑作用下，以式(Ⅰ)所示化合物為原料，在反應溫度為60-140℃的條件下反應2-10h，將式(Ⅰ)所示化合物進行酯交換反應后得到苯并呋喃酮。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法，其特征在于，催化劑的催化量為式(Ⅰ)所示化合物重量的0.1-10％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1-9任一項所述的一步法合成苯并呋喃酮的方法，其特征在于，將式(Ⅰ)所示化合物進行酯交換反應時，為確保反應正向進行，不斷將副產(chǎn)物除去。